ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение выхода летучих веществ в каменноугольном коксе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Приборы, лабораторная посуда и реактив ы. Муфельная печь с терморегулятором и электрическим обогревом, обеспечивающим нагрев до температуры 1000° С печь должна иметь отверстия в передней стенке для выхода летучих веществ, в задней — для установки термопары. [c.107] Термопара для замера температуры до 1000°С с гальванометром. [c.107] Фарфоровые тигли или кварцевые высокой формы 3, с плотно сидящими крышками тигли с крышками должны быть пронумерованы, предварительно прокалены до постоянной массы, взвешены и должны храниться в эксикаторе с осушающими веществами. Перед взятием навески кокса их масса проверяется. [c.107] Подставка из жароупорной проволоки или тонкой листовой стали для установки тиглей в муфельную печь. Расстояние между дном установленного в подставке тигля и подом муфельной печи должно быть 10—20 мм. [c.107] Эксикатор с серной кислотой плотностью 1,84 г см или с гранулированным хлористым кальцием. [c.108] Металлическая пластинка, тигельные щипцы, шпатель или ложечка. [c.108] Ход определения. В муфель устанавливают подставку для тиглей и термопару для контроля температуры. Термопару устанавливают так, чтобы горячий спай ее находился в зоне устойчивой температуры, на расстоянии 10—20 мм от пода муфеля. [c.108] После установки термопары и подставки закрывают дверцу и нагревают печь до получения устойчивой температуры 850 10° С. [c.108] Аналитическую пробу кокса в банке перемешивают шпателем или ложечкой и с некоторой глубины берут навески кокса 1 0,0 (i г в фарфоровые тигли. Легким постукиванием выравнивают в тиглях слой кокса и закрывают их крышками. [c.108] Из муфеля, нагретого до температуры 850 10° С, вынимают подставку, устанавливают на нее накрытые крышками тигли с коксом, возможно быстрее вставляют ее снова в муфель так, чтобы тигли находились в зоне устойчивой температуры, и наблюдают за выравниванием последней. [c.108] По достижении температуры 850 10° С тигли выдерживают в муфеле в течение- лшн, после чего их вынимают оттуда, устанавливают на металлическую пластинку и охлаждают на воздухе 5 мин, затем переносят в эксикатор и после окончательного охлаждения взвешивают. [c.108] Выход летучих веществ определяют параллельно в двух навесках. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. [c.108] Одновременно из той же пробы отбирают навески кокса для определения аналитической влаги (W ) и производят этот анализ в соответствии с указаниями на стр. 15—19, так как количество должно быть учтено при определении выхода летучих веществ. [c.108] У — выход летучих на горючую массу, %. [c.108] Примечания 1. Определение зоны устойчивой температуры производят предварительным промером температур в закрытом муфеле. [c.108] Если расхождение в результатах двух параллельных определений выхода летучих веществ превысит допускаемый предел, то производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов (в пределах допускаемых расхождений). [c.109] Вернуться к основной статье