ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания серы в коксе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Определение содержания серы по Эшка проводят так же, как для угля (стр. 30). [c.104] Наиболее приемлемым для ускоренного определения является йодометрический метод. [c.104] Аппаратура и реактивы. Электропечь трубчатая горизонтальная типа Т50-600 или ТК-30-200 с терморегулятором или любая другая, обеспечивающая температуру нагрева до 1200° С. При отсутствии в печи терморегулятора можно пользоваться латром или другим вариатором. [c.104] Термопара платина-платинородиевая с милливольтметром для замера температуры до 1200° С. [c.104] Лабораторная воздуходувка или компрессор, либо водоструйный насос (можно также пользоваться воздухом из общей магистрали), либо баллон с кислородом — при сжигании в токе кислорода. [c.104] Кварцевая трубка или фарфоровая с внутренним диаметром 18—24 мм длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи на 100—150 мм. [c.104] Фарфоровые лодочки 1 и 2 (на 1 см днища лодочки должно быть не более 0,1 г навески). Новые фарфоровые трубки и лодочки перед употреблением следует прокалить. [c.104] Стеклянный реометр, лабораторный. [c.104] Делительные воронки (для водного раствора крахмала) на 250 мл со вставленным стеклянным барботером с перфорированным расширением, либо фильтровальной пластинкой из плавленого кварца высота погружения барботера в раствор 80—90 мм. Вместо делительной воронки целесообразно применять специальный сосуд, приведенный на рис. 18. [c.104] Крючок из нихромовой проволоки, либо магнитный толкатель. [c.105] Реактивы и материалы. Едкое кали, 10%-ный раствор, или едкий натр. [c.105] Нормаль кокса. Нормалью могут служить а) приготовленная на каждом заводе средняя проба кокса, которую составляют из среднесменных аналитических проб, поступивших в лабораторию в течение 2—3 дней б) стандартные образцы кокса с содержанием серы до 2%, изготовленные Свердловским Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартных образцов (ВНИИСО). [c.105] Подкисленный раствор крахмала. Готовится следующим образом 2,5 г растворимого крахмала взбалтывают с 250 мл холодной дистиллированной воды. [c.105] Марганцевокислый калий, 5%-ный щелочной раствор (готовится растворением навески КМПО4 в 10%-ном растворе КОН). [c.105] Титр йодного раствора устанавливают по содержанию серы в нормали кокса с известным содержанием серы, близким к содержанию ее в испытуемой пробе. Концентрацию раствора выражают количеством серы (%), соответствующим 1 мл раствора. Титр йодного раствора проверяют не реже одного раза в три дня. [c.105] Содержание общей серы в нормали, приготовленной коксохимическим заводом, определяют методом Эшка как среднее из анализа пяти навесок. [c.105] Содержание общей серы в стандартных образцах кокса указывается в паспорте. [c.105] Для установления концентрации йодного раствора в трубчатой электропечи сжигают пять навесок нормали (величина навесок нормали должна быть такой же, как и величина навесок испытуемого кокса), взвешенных с точностью до 0,0002 г, и определяют количество (мл) йодного раствора, пошедшее на титрование образовавшегося сернистого ангидрида. [c.105] Подготовка к испытанию. Сборку аппаратуры производят по схеме, приведенной на рис. 6. [c.106] Вернуться к основной статье