ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Системы генерации кулонометрических титромеров из "Автоматизация химических анализов растворов" Относительным недостатком поршневых и плунжерных дозаторов можно считать необходимость совершенной конструкции и технологии изготовления. При этом особое значение имеет правильный выбор материалов, из которых изготавливают ответственные детали дозаторов. [c.92] В лабораторных приборах часто используют в качестве поршневых дозаторов стандартные стеклянные шприцы, например медицинские. В производственных приборах такие шприцы неудобны, так как конструкция их не обеспечивает надежной работы и удобства обслуживания. Специальные поршневые дозаторы обычно имеют устройство для удаления воздуха из-под поршня и жидкости, прошедшей через поршень. Корпус шприца изготавливают из химически стойких материалов — стекла, пластмасс типа фторопласт 4 и никельсодержащих сталей. Поршень— из тех же материалов в виде цилиндра, имеющего компрессионные кольца (или прокладки) или без них. Во втором случае компрессия достигается вследствие точной подгонки поршня к цилиндру. [c.93] Это усложняет технологию изготовления, однако дает возможность получить дозаторы, в которых весьма мало усилие, необходимое для перемещения поршня. [c.93] Конструкция уплотнений поршня по существу определяет точность и надежность поршневой бюретки. Целесообразно применение для компрессионных колец фторопласта-4. Этот материал обладает хорошими антифрикционными свойствами и большой химической стойкостью. Однако он имеет значительный температурный коэффициент объемного расширения и малую упругость, что требует специальной конструкции уплотнений. [c.93] Хорошо зарекомендовали себя компрессионные кольца из фторопласта 4 чашечного типа с пружинным расклинивающим устройством, обеспечивающим надежное уплотнение и в условиях колебания температуры. [c.93] Для повышения точности выгодно увеличивать длину шприца при неизменном объеме, однако при этом значительно возрастают технологические трудности изготовления цилиндра и уменьшается надежность конструкции. Поэтому отношение длины шприца к диаметру обычно не бывает более восьми. Иногда для повышения точности поршневой дозатор используют в режиме многоходовой работы, т. е. для достижения точки эквивалентности шприц несколько раз наполняется раствором и опоражнивается. Это в некоторой степени эквивалентно увеличению длины дозатора, однако в этом случае значительно возрастает длительность процесса титрования, что обычно нежелательно. [c.94] В порпшевых дозаторах применяют клапаны исключительно с принудительным управлением. Автоматические клапаны, широко распространенные в различных насосах для использования в бюретках не пригодны, так как ие обеспечивают точкой дозировки. Клапаны применяют тех же типов, что и для бюреток, рассмотренных выше. Привод — моторный, электромагнитный и пневматический. Иногда привод осуществляют от того механизма, который перемещает поршень. [c.94] Привод поршня чаще всего делается от реверсивного электродвигателя, реже — от пневматических устройств. Так как подача раствора при титровании зависит исключительно от скорости перемещения поршня, изменение скорости подачи раствора осуществляется надежно и просто посредством изменения скорости перемещения поршня, что достигается обычно автоматическим изменением передаточного числа редуктора или периодической работой привода. В первом случае, как правило, предусматриваются две фиксированные скорости перемещения поршня высшая — для предварительного этапа титрования и низшая — для подхода к точке эквивалентности. Для сокращения времени титрования высшую скорость требуется увеличивать как можно больше, однако при этом нужно учитывать, что значительно повышается давление в системе, возрастает возможность пропуска раствора и, следовательно, погрешность прибора. Обычно целесообразной скоростью является такая, при которой полное вытеснение титранта происходит за время около 1—2 мин. Низшую скорость выбирают з 5—10 раз меньшую. [c.94] Можно назвать еще несколько менее существенных недостатков плунжерных бюреток большая средняя поверхность деталей, соприкасающихся с титрантом, большая масса, чем у поршневых бюреток при равных параметрах и сходной конструкции, отсутствие возможности наполнения бюретки под воздействием статического давления титранта. [c.95] Способы регистрации расхода титранта, применяемые в поршневых и плунжерных бюретках, аналогичны способам, рассмотренным ранее. Особенно большое сходство имеется с контактными уровнемерами, так как и в том и другом случаях применяется одинаковая величина хода подвижных устройств — не более 100—150 мм. Для регистрации используют устройства, в которых поршень непосредственно соединен с пером регистратора, системы с с реостатными и индукционными датчиками, цифропечатающие механизмы в виде счетчиков оборотов или импульсов. [c.95] На рис. 59 показан образец записи автоматического титрометра типа АТ-2М, в котором движение поршня посредством индукционной передачи регистрируется стандартным вторичным прибором т -па ДС1. В этом приборе применена многоходовая система работы бюретки, на рисунке приведена запись результатов двух последовательных анализов (кривые 1 т 2). Запись представляет собой несколько пиков, отражающих перемещение поршня шприца. По записи определяют (см. кривую 1), сколько раз для достижения точвд эквивалентности шприц опорожнялся полностью (2 раза — 200% емкости шприца) и какая его часть была вылита при последнем. ходе (65%). Таким образом определяют общий объем раствора, израсходованного на титровяние (265% емкости шприца). [c.95] Преимуществами способа регистрации с автономным электродвигателем являются возможность пространственного разделения бюретки и системы регистрации, значительное упрощение конструкции, легкость осуществления всевозможных математических операций с полученными результатами анализа. Эти преимуш,ества являются результатом отсутствия непосредственной механической связи между бюреткой и регистратором. Некоторым недостатком этого способа является возможность снижения точности за счет наличия люфтов в системе привода бюретки и различной величины выбега в приводах бюретки и регистратора. Однако при рациональной конструкции эти дополнительные погрешности в большинстве случаев не оказывают заметного влияния на результаты анализа. [c.97] В тех случаях, когда титрование идет со снятием кривой титрования, в приборе должна быть обеспечена зависимость одной из координат записи от количества вылитого раствора Обычно это осуществляется по времени, именно — по переме щению диаграммной ленты, протягиваемой равномерно элек тродвигателем, синхронно с перемещением поршня бюретки Когда такой способ не удовлетворяет по точности (в стандар тных приборах скорость перемещения диаграммной ленты на отдельных отрезках имеет отклонения от средней скорости 2— 3%), применяют систему отметок времени на диаграммной ленте или непосредственно на кривой титрования. [c.97] На рис. 60 показан образец записи автоматического титрометра, использующего кондуктометрическое титрование. На кривой, показывающей изменение электропроводности раствора в ходе титрования, нанесены метки времени в виде штрихов. По числу меток времени от начала титрования до точки перегиба, соответствующей точке эквивалентности, нетрудно определить объем титрованного раствора, соответствующего точке эквивалентности. В этом случае при каждом титровании выливается полный объем шприца при постоянной скорости переме щения поршня. Емкость шприца и нормальность титрованного раствора выбирают так, чтобы при максимально возможной концентрации исследуемого вещества могла быть достигнута точка эквивалентности. [c.97] Заполнение Шприца титрантом и начинается титрование, кран переключает щприц с резервуара на выходной капилляр. При достижении точки эквивалентности (или крайнего нижнего положения поршня), когда поршень начинает движение вверх, происходит обратное переключение крана. Так как поворот крана происходит в течение нескольких секунд, конструкция механизма привода поршня предусматривает наличие свободного хода в момент реверса электродвигателя, когда поршень неподвижен и происходит перевод крана в другое положение. [c.98] Электрические импульсы фиксируются цифропечатающим механизмом, на входе которого помещено электромагнитное устройство, перебрасывающее счетчик на единицу при каждом импульсе. По окончании титрования набранная сумма импульсов автоматически печатается на бумажной ленте. В этой конструкции возможно устранение фотоэлектрической системы путем непосредственного соединения редуктора механизма привода поршня с валом счетчика. Однако наличие фотоэлектрической системы позволяет гибко управлять работой счетчика, приспосабливаясь к особенностям методики анализа, например включать счетчик не с начала титрования, а в определенный момент. [c.100] На рис. 62 приведена электрическая схема автоматической бюретки с системой регистрации результатов титрования. Направление вращения привода поршня реверсионного электро двигателя зависит от положения якоря реле Р — при притянутом якоре поршень перемещается вниз, при отпущенном— вверх. Реле Р[ включается и выключается под действием концевых выключателей В, и Ва, а также по командам, поступающим от электронного сигнализатора и теймера. Контакты реле Р1 также замыкают анодную цепь тиратрона Л фотоэлектрической системы таким образом, что электрические импульсы подаются на цифропечатающий механизм только при рабочем ходе поршня бюретки — вниз. Импульсы подаются на электромагнитный механизм набора цифр Рг и одновременно на электромеханический счетчик импульсов СИ, который используется для наладки прибора и проверки цифропечатающего механизма. По окончании титрования автоматически происходит печатание (реле Р3) и сброс счетчика на нуль. Для сброса, а также протягивания бумажной и красящей лент предназначен электродвигатель Д. [c.100] Серьезные недостатки поршневых и плунжерных бюреток связаны с тем, что внутренняя полость этих бюреток заполняется титрантом — раствором, который, как правило, обладает заметной коррозионной агрессивностью и малой вязкостью. Эю резко ограничивает круг материалов, применяемых для изготовления таких бюреток, и усложняет конструкцию уплотнений. В частности, при применении в качестве титранта раствора соляной кислоты использование для изготовления бюреток никельсодержащих сталей исключено. Эти недостатки преодолеваются при соединении поршневого или плунжерного дозатора с мембранным разделительным устройством. Такие комбинации успешно применяются в титрующих анализаторах. [c.100] РД—реверсивный электродвигатель привода поршня бюретки Д—электродвигатель привода бумажной и красящей лент ЦПМ В1. 2—концевые выключатели поршня бюретки СЯ—электромагнитный показывающий счетчик импульсов Л—тиратрон Рх— электромагнитное реле реверсирования РД Ра—электромагнитный привод печатающего счетчика Р3—электромагнитный механизм печатания. [c.101] На рис. 63 показана поршневая автоматическая бюретка с мембранным устройством. Она отличается от обычной поршневой или плунжерной бюретки (см. рис. 57, 58 стр. 93 и 95) только наличием мембранного разделительного устройства 2, включенного между шприцем 1 и переключающим краном . Мембранное устройство состоит из двух полостей сферической или конической формы, разделенных герметичной эластичной мембраной. Корпус и мембрану изготавливают из химически стойких материалов корпус—из стекла или пластмасс, мембрану—из фторопласта. Внутреннюю полость шприца и сообщающуюся с ней верхнюю полость мембранного устройства наполняют маслом, нижнюю половину мембранного устройства — титрантом. При леремещении поршня вверх (кран 3 соединяет нижнюю полость мембранного устройства с резервуаром титранта 4) титрант поступает из резервуара в мембранное устройство, при перемещении поршня вниз —из мембранного устройства в выходной капилляр. [c.102] Вернуться к основной статье