ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измерение объемов растворов, мерная посуда из "Аналитическая химия" В титриметрических методах анализа количество определяемого компонента измеряют объемом раствора титранта точно известной концентрации. Поэтому технике измерения объемов растворов и приготовлению растворов точно известной концентрации необходимо уделять большое внимание. [c.189] Следует иметь в виду, что при постоянной абсолютной погрешности измерения объема раствора чем меньше измеряемый объем, тем больше относительная погрешность измерения. Так, при абсолютной погрешности 0,02 мл относительная погрешность измерения объема 10 мл составляет (0,02-100) 10 = 0,2%, а измерения объема 1 мл — (0,02-100) 1 =2%. Поэтому при выполнении титриметрических операций не рекомендуется использовать методики с измерением объема меньше 10 мл. Для измерения объемов жидкостей используют специальную лабораторную стеклянную мерную посуду. [c.190] Мерные цилиндры, мензурки (рис. 12.2) используют в тех случаях, когда допустима абсолютная погрешность измерения объема больше 0,2 мл. Наиболее употребительны мерные цилиндры и мензурки вместимостью от 5 мл до 1 л. На стенке сосуда нанесена калибровочная шкала в миллилитрах (20 °С). Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в сосуд до уровня соответствующего деления. Нельзя наливать в мерные сосуды горячие жидкости. [c.190] Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точно известного объема либо путем разбавления точно измеренного объема (аликвотной части) раствора более высокой концентрации, либо растворением точной навески вещества в дистиллированной воде и других растворителях. [c.191] Объем раствора в мерной колбе доводят до метки следующим образом из промывалки наливают растворитель до уровня приблизительно на 1 см ниже метки, затем при помощи пипетки с резиновым колпачком по каплям добавляют растворитель до метки. При этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне метки на колбе. Мерную колбу нужно всегда брать за горло выше уровня раствора, в противном случае колба и раствор за счет тепла руки нагреваются и объем раствора не будет соответствовать номинальному. [c.191] Пипетки (рис. 12.3, б) — стеклянные длинные трубки с цилиндрическим или шаровым расширением посредине. Нижний конец пипетки оттянут. На верхнем ее конце имеется одна круговая метка, а на стенке — марка завода-изготовителя с указанием объема, температуры калибрования, класса точности, ГОСТ. Пипетки на один определенный объем изготавливают на 1, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100, 200 мл пипетки с нанесенной на стенке шкалой объемов, разбитой делениями на целые мл,—0,1 или 0,01 мл. Эти пипетки изготавливают на общий объем 10,5 2,1 мл и меньше. [c.191] Пипетки калибруют на выливание— объем свободно вытекающей жидкости, предварительно набранной в пипетки до метки, равен ее номинальному объему. [c.191] Пипетки предназначены для точного отмеривания определенного объема жидкости и переноса ее из одного сосуда в другой (отбор аликвотных частей). Эту операцию производят следующим образом. Чистую пипетку берут большим и средним пальцами правой руки за ее верхний конец, погружают нижний конец на 3—4 см в жидкость и всасывают ее приблизительно до половины пипетки. Быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, вынимают пипетку из жидкости, наклоняют пипетку почти горизонтально и, не отпуская указательный палец, поворачивают ее так, чтобы жидкость обмыла стенки, затем выливают ее. Ополаскивание пипетки повторяют. Для отбора аликвотной части погружают конец пипетки в жидкость, всасывают ее до уровня немного выше метки и закрывают верхнее отверстие указательным пальцем. Затем приподнимают пипетку над жидкостью и, ослабив нажим указательного пальца, медленно, по каплям, выпускают избыток жидкости до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки (глаза должны находиться на одном уровне с меткой), в этот момент плотно прижимают указательный палец и прекращают тем самым вытекание жидкости. Если на кончике пипетки остается капля, ее удаляют прикосновением конца пипетки к стенке сосуда. Для выливания жидкости из пипетки опускают в соответствующий сосуд нижний конец пипетки, открывают верхнее отверстие и дают жидкости свободно вытечь, затем слегка касаются носиком пипетки дна или стенки сосуда, держат так пипетку приблизительно 10 с и вынимают ее из сосуда, В носике пипетки всегда остается жидкость. [c.192] Операция отбора аликвотных частей жидкости должна быть отработана до уровня навыка, это гарантирует ее правильность и воспроизводимость. [c.192] Заполнять пипетку ядовитыми жидкостями, концентрированными кислотами и щелочами надо только с помощью специальных приспособлений (груш и др.). [c.192] Бюретки (рис. 12.4) — длинные стеклянные трубки с краном или другим запорным устройством. Это может быть надетая на конец бюретки резиновая трубка со стеклянным оттянутым наконечником, которая либо пережимается металлическим зажимом, либо в нее вставлен стеклянный шарик, служащий затвором. При сдавливании резиновой трубки в месте расположения шарика сверху вниз по касательной резина оттягивается, образуется щель между шариком и внутренней стенкой резиновой трубки, через которую вытекает раствор из бюретки. Бюретки изготовляют различной вместимости 50, 25, 10, 5, 1 мл и менее. Бюретки вместимостью 5 мл и менее называют микробюретками. [c.192] На наружной стенке бюретки нанесена шкала из больших делений, соответствующих целым миллилитрам, и малых, соответствующих десятым долям миллилитра. [c.193] Бюретки предназначены для измерения объема вылитой из них жидкости, поэтому они калиброваны на выливание. [c.193] Бюретки используют главным образом при титровании. [c.193] Подготовка бюретки к титрованию. Чистую бюретку, закрепленную в лапке лабораторного штатива, ополаскивают 2—3 раза раствором титранта, для чего через воронку наливают его каждый раз по 5—7 мл в бюретку и выливают через запорное устройство в коническую колбу или стакан. Затем наливают в бюретку через воронку раствор титранта до уровня на 2—3 см выше отметки О и заполняют им носик бюретки. Для этого перегибают резиновую трубку, соединяющую бюретку с носиком так, чтобы его конец был направлен вверх, и надавливают кончиками большого и указательного пальцев на стеклянный шарик, находящийся внутри трубки. При этом раствор титранта, вытесняя воздух, заполняет носик бюретки вытекающий из носика раствор собирают в колбу или стакан для слива. После этого вынимают из бюретки воронку (не забывать ) и выпускают через затвор rio каплям титрант в посуду для слива до тех пор, пока нижний край мениска раствора не коснется нулевой отметки бюретки (глаза должны быть на уровне отметки). [c.193] Титрование. Коническую колбу с аликвотной частью титруемого раствора подставляют под носик бюретки и приподнимают за горло так, чтобы конец носика находился в конической части колбы. Кончиками большого и указательного пальцев другой руки, надавливая на запорный стеклянный Шарик, приливают раствор титранта в колбу, регулируя скорость приливания силой давления пальцев на шарик. [c.193] Прекращают приливать раствор титранта в момент, указанный в методике. Во время титрования раствор в колбе непрерывно перемешивают легким круговым движением колбы. [c.194] Расход титранта отсчитывают по нижнему краю мениска титранта в бюретке, определяя на глаз сотые доли миллилитра. [c.194] Результат титрования записывают в рабочий журнал, обязательно указывая сотые доли мл, например 15,46 мл 9,70 мл и т. п. Параллельно титруют 5—7 проб и находят средний расход титранта, при этом разность любых двух титрований не должна превышать 0,05 мл. [c.194] Перед каждым титрованием, необходимо заполнять бюретку раствором титранта до нулевой отметки. Если титрант интенсивно окрашен (КМПО4, КЬ), его уровень определяют по верхнему краю мениска. [c.194] Вернуться к основной статье