ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника эксперимента из "Аналитическая химия" Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124] При выполнении анализа макрометодом обычно берут пробу анализируемого вещества не менее 0,1 г и применяют объемы растворов от 1 до 100 мл. Реакции в этом случае проводят в пробирках вместимостью 10—20 мл, химических стаканах или колбах, осадки отделяют от растворов путем фильтрования через бумажные фильтры. [c.124] При выполнении анализа ультрамикрометодом работают с пробами менее 0,001 г и объемами растворов менее 0,001 мл. Посуда, применяемая в ультра микрометоде, представляет собой капиллярные микрососуды специальной формы. Операции качественного ультрамикроанализа, как правило, проводят под микроскопом. [c.124] Полумикрометод анализа занимает промежуточное положение между макро- и микрометодом. Масса анализируемого вещества составляет в этом методе 0,01—0,1 г, а объем анализируемого раствора — 0,1—3 мл. Поскольку полумикрометод качественного химического анализа экспериментально удобен и экономичен, ниже будут рассмотрены операции качественного анализа применительно к этому методу. [c.124] Пипетки. Для отбора проб анализируемых растворов, отделения растворов от осадков, внесения реактивов и других операций применяют капиллярные пипетки. Капиллярная пипетка представляет собой стеклянную трубку диаметром 4—5 мм, длиной 100—125 мм с оттянутым в виде капилляра концом диаметром 1,5 мм, длиной 25—40 мм. На верхний конец трубки надевают резиновый всасывающий колпачок. Пипетки с длинным капилляром применяют для отделения растворов от осадков, с коротким — для прибавления растворов реактивов. Конец капилляра должен быть ровным и слегка оплавленным. Используют также медицинские пипетки. Пипетки хранят в специальном штативе в горизонтальном положении, их нельзя класть на стол. [c.125] Стеклянные палочки. Для перемешивания применяют стеклянные палочки диаметром 3 мм, длиной 60— 70 мм с оттянутым и оплавленным концом, диаметр оттянутого конца примерно 1 мм, длина — 30—40 мм, на конце палочек иногда имеется небольшой шарик. [c.125] Часовые стекла разных размеров предназначены для проведения реакций обнаружения, в том числе и осаждения. [c.125] Капельные п л а с т и н к и — обычно фарфоровые пластинки с углублениями, в которых проводят капельные реакции. Их удобно применять при проведении реакций обнаружения ионов, сопровождающихся изменением или появлением окраски. [c.125] Фарфоровая посуда. Для выпаривания растворов, прокаливания и других операций применяют фарфоровые чашки и фарфоровые тигли различных размеров. Упаривание растворов или выпаривание их досуха проводят на песочных банях под тягой. [c.125] Шпатели из стекла или стали применяют для добавления твердых реактивов к анализируемым растворам. [c.125] Качественные пробирочные реакции. В пробирках проводят реакции идентификации веществ, связанные с образованием осадков, появлением, исчезновением или изменением окраски, а также реакции осаждения для разделения ионов. [c.126] При проведении качественных реакций большое значение имеет регулирование и поддержание определенных значений pH. Для определения pH раствора наносят стеклянной палочкой каплю анализируемого раствора на универсальную индикаторную бумагу и сравнивают появившуюся окраску с цветной шкалой. В зависимости от необходимого значения pH в анализируемый раствор по каплям при перемешивании вносят раствор кислоты, основания, гидролизующейся соли, буферный раствор и другие компоненты, контролируя значение pH. [c.126] Капельные реакции. Капельные реакции проводят на фильтровальной или хроматографической бумаге, фарфоровых пластинках с углублениями, стеклянных пластинках нли часовых стеклах. [c.127] Для проведения капельных реакций применяют рыхлую, относительно толстую бумагу в виде полосок шириной 1—3 см, которые хранят в закрытых коробках или банках. Конец капиллярной пипетки погружают в анализируемый раствор и дают жидкости подняться в пипетку за счет действия капиллярных сил (с кончика капилляра не должна свисать капля жидкости). Держа пипетку вертикально, кончик ее прижимают к полоске бумаги и выжидают, пока на бумаге не образуется влажное пятно. В центр образовавшегося пятна аналогичным образом помещают каплю раствора реактива, при этом образуется окрашенное пятно или осадок. Чтобы не загрязнять реактив в капельнице, прежде чем поместить пипетку обратно в капельницу, нужно прикоснуться ее концом к чистой поверхности бумаги. В некоторых случаях на бумагу сначала помещают каплю реактива, а потом каплю анализируемого раствора, иногда применяют бумагу, заранее пропитанную раствором реактива и высушенную. [c.127] Капельные реакции на бумаге можно применять и для проведения реакций отделения с последующим обнаружением отдельных ионов. Это достигается подбором соответствующих реактивов и применением некоторых приемов, позволяющих сосредоточить искомые ионы в центре или периферии пятна. [c.127] Пример. Для идентификации ионов серебра реакцией с КзСгО в присутствии ряда других ионов [свинца, ртути (I), меди (II), стронция], также образующих цветные осадки с хромат-нонами, на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора хромата калия, затем каплю анализируемого раствора — появляется цветное пятно. При введении в центр пятна капли раствора аммиака хромат серебра растворяется с образованием аммиаката и передвигается к периферии пятна. Нерастворимый в аммиаке хромат свинца задерживается в центре. При смачивании всего пятна уксусной кислотой появляется буро-красное пятно хромата серебра вследствие разрушения аммиаката, а в центре — желтое пятно хромата свинца. Хроматы других элементов (кроме хромата бария) растворимы в уксусной кислоте, поэтому их окраска исчезает. [c.127] Микрокристаллоскопические реакции. Для идентификации некоторых катионов и анионов применяют реакции с образованием соединений, имеющих характерную структуру и форму кристаллов. Реакции проводят на предметных стеклах, образующиеся кристаллы изучают под микроскопом (увеличение в 50—250 раз). Такие реакции называют микрокристал-лоскопическими. [c.128] На предметное стекло с помощью капиллярной пипетки наносят каплю анализируемого раствора, рядом наносят каплю реактива, соединяют их каналом с помощью стеклянной палочки и, если надо, подсушивают на асбестовой сетке, находящейся на электронагревательном приборе (электролампа с кожухом) до появления сухого ободка вокруг капель После охлаждения предметное стекло помещают на предметный столик под объектив микроскопа и наблюдают форму кристаллов. Реактив может быть внесен также непосредственно в каплю анализируемого раствора в твердом или жидком состоянии, способ внесения реактива указан в конкретных методиках анализа, так как от способа внесения реактива зависит скорость роста кристаллсв и, следовательно, их размеры и форма. [c.128] Под микроскопом необходимо осматривать всю каплю как в центре, так и по краям. Как правило, первые кристаллы обычно появляются по краям капли, так как образующийся по краю капли поясок сухого вещества служит затравкой, которая и вызывает кристаллизацию. Образование кристаллов происходит во времени. [c.128] Вернуться к основной статье