ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка органических веществ из "Органическая химия" Органические вещества, встречающиеся в природе, а также получающиеся в лабораториях и на химических заводах, обычно представляют собой смеси нескольких органических соединений. Компонентами смеси могут быть и неорганические вещества (соли, вода и др.). Для оценки чистоты вещества выбирают такие физикохимические характеристики, которые меняются в зависимости от степени его чистоты и являются постоянными для чистого индивидуального вещества. [c.15] Для характеристики чистоты вещества используют следующие константы и методы температура плавления, температура кристаллизации, температура кипения, коэффициент преломления света, плотность, данные спектров поглощения (коэффициент интенсивности поглощения в электронных и инфракрасных спектрах), данные спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектро-метрии, хроматографический анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15] Получить чистое вещество — означает разделить данную смесь веществ на индивидуальные вещества, очистить до желаемой степени чистоты. Здесь необходимо различать две совокупности методов методы разделения смеси на компоненты, которые еще не являются чистыми, и методы конечной очистки. Сегодня мы знаем методы разделения, которые дают компоненты высокой чистоты например газовая хроматография, жидкостная хроматография под высоким давлением. [c.15] Говоря о чистоте химических веществ, нужно отдавать себе отчет в том, что абсолютно чистое вещество можно представить только теоретически. Абсолютно чистых веществ нет и быть не может. В зависимости от метода очистки вещество содержит определенное количество примесей. Обычными методами очистки можно достичь содержания основного вещества 99,9.. . 99,95%. Специальными методами глубокой очистки можно уменьшить содержание примесей для органических веществ до 10 .. . 10 %. [c.15] Возгонка (сублимация). Многим кристаллическим веществам свойственна способность к возгонке, т. е. к переходу в газовую фазу, минуя жидкую, с последующей кристаллизацией из газовой фазы. Этот метод позволяет отделить сублимирующиеся вещества от несублимирующихся примесей и разделить смесь веществ с разными температурами сублимации или температурами кристаллизации из газовой фазы градиентная возгонка). Если вещества возгоняются трудно и при высоких температурах разлагаются, применяют возгонку в вакууме или в высоком вакууме — до 0,0013 Па (10 мм рт. ст.) . Высоковакуумная возгонка в различных вариантах применяется для глубокой очистки. [c.16] Перегонка (дистилляция). Для многих низкоплавких веществ и большинства жидких хорошим методом очистки является фракционная перегонка при условии, что разница в температурах кипения компонентов смеси достаточно велика и не образуются азеотропные смеси. Селективность (эффективнссть) фракционной перегонки можно увеличить специальными приспособлениями дефлегматорами, дистилляционными колоннами и др. Для высо-кокипящих веществ применяется вакуумная перегонка. Вариантом метода является перегонка двухкомпонентных систем, которые при охлаждении расслаиваются, например перегонка с водяным паром. [c.16] Хроматография. Методы хроматографического разделения основываются на различной способности веществ адсорбироваться на поверхности сорбента или распределяться между двумя несмешиваю-щимися фазами (жидкость — жидкость, жидкость — газ), из которых одна фаза (жидкая) находится на поверхности сорбента. Поэтому различают разные виды хроматографии, а именно жидкостную адсорбционную и распределительную хроматографию, газовую хроматографию. [c.16] Жидкостная адсорбционная хроматография основана на различной способности веществ сорбироваться на поверхности сорбента и десорбироваться при пропускании растворителя — элюента. В качестве сорбентов применяют оксид алюминия, кремниевую кислоту и диоксид кремния (силикагели), гранулированные полисахариды (например, декстраны) или другие полимеры, которые в растворителе набухают, образуя гранулированный гель (гель-хроматография). [c.16] Осуществляют разделение двумя способами в хроматографических колонках и в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). На рис. 1 дана принципиальная схема разделения смеси в колонке. [c.16] На рис. 2 изображена схема установки для тонкослойной хроматографии. На стеклянную пластинку нанесен тонкий слой сорбента. Он может быть незакрепленным или закрепленным. На пластинке помещают каплю раствора смеси веществ. Элюент на пластинку поступает через капиллярную щель или же конец пластинки просто погружают в элюент. [c.17] На пластинке можно наблюдать разделение смеси на компоненты визуально непосредственно после хроматографирования, если вещества окрашены, или после обработки химическим проявителем (рис. 3), или же, если разделяемые компоненты способны флуоресцировать, рассматривая пластинку под ультрафиолетовой лампой. [c.17] Если сорбентом распределительной хроматографии является бумага (вода сорбирована на целлюлозе), метод называется бумажной хроматографией. Применяются также крахмал и специальные силикагели, обработанные водой. Метод осуществляется в колонке или в тонком слое. [c.17] Тонкослойная хроматография является аналитическим методом. Колоночная хроматография применяется в препаративных целях. В последние годы развивается колоночная хроматография под давлением (элюент продавливается через колонку под высоким давлением и состав элюента анализируется в автоматическом режиме). В этом случае можно использовать длинные колонки, что позволяет достичь более эффективного разделения. Сконструированы специальные приборы, которые могут работать в аналитическом и препаративном режимах. [c.18] Этим методом можно достичь полного разделения смеси. При использовании адсорбционных колонн повышенной мощности метод применяется как препаративный для разделения небольших количеств веществ (1.. . 10 г). [c.18] Метод осуществляется в виде колоночной хроматографии. В качестве гелей применяют гранулированные набухшие полисахариды и другие полимеры. Гель-фильтрацию используют для разделения с.месей биологических объектов (белков и др.). [c.19] Электрофорез. Разделение компонентов смеси при электрофорезе основано на различии в их подвижности в постоянном электрическом поле на каком-то сорбенте, обычно в геле (например, в полиакриламидном геле). Метод применим для разделения заряженных частиц (катионов или анионов). [c.19] Образец наносят в виде узкой зоны на поверхность геля. Прн наложении электрического поля компоненты мигрируют в гель. Зоны компонентов с различными подвижностями отяелкются друг от друга и передвигаются с различными скоростями через гель в элюционную камеру (нижнюю часть колонки), отку а они вымываются непрерывным потоком элюента — буферного раствора с определенным pH. [c.19] Вернуться к основной статье