ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сушка твердых веществ. Сушка жидкостей и растворов. Сушка газов Кристаллизация и перекристаллизация из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" Для удаления последних остатков растворителей и высушивания малых количеств твердых веш,еств при комнатной температуре используют короткую пробирку, в которую помещено вещество, полученное после кристаллизации, и закрывают ее пробкой с просверленным отверстием. [c.17] Пробирку соединяют изогнутой стеклянной трубкой (рис. 5) с водоструйным насосом и длительное время отсасывают из нее пары и воздух. Это приспособление можно использовать также и для сушки при повышенной температуре, для чего достаточно погрузить пробирку в баню, нагретую до необходимой температуры. [c.17] Для малых количеств веществ служат специальные эксикаторы. Для сушки малых количеств в глубоком вакууме применяют трубчатые эксикаторы, напрнмер так называемый пистолет Абдергальдена (рис. 6), который был усовершенствован Унтерцаухером (рис. 7). Простое устройство для сушки очень малых количеств веществ описано Преглем (рнс. 8). [c.17] В зависимости от вида растворителя при сушке твердых веществ в эксикаторах, кроме обычных осушающих средств, можно применять вещества, способные поглощать пары растворителя, например парафин или полоски парафинированной бумаги для углеводородов (бензина, бензола, а также сероуглерода, эфира и хлороформа), едкое кали для паров кислот, серную кислоту для летучих оснований. [c.17] Имеется также ряд специальных методов сушки твердых и полутвердых веществ, которые здесь не будут описаны. [c.17] Если вещество извлечено из водного раствора органическим растворителем (например анилин —эфиром), то полученный насыщенный водой раствор перед отгонкой растворителя необходимо высушить. При выборе осушающих средств следует обратить внимание на то, чтобы они не реагировали ни с растворенным веществом, ни с растворителем и не были бы растворимы в последнем. Из осушающих средств чащё всего применяют зерненый или плавленый хлористый кальций, который почти всегда используют для сушки эфирных растворов. Большой избыток хлористого кальция вызывает потерю части раствора. Так как хлористый кальций реагирует со спиртом, то его не применяют для сушки спиртовых растворов, а также аминов и фенолов. [c.19] Безводный свежепрокаленный сернокислый натрий также используют в качестве осушающего средства. Количество воды, которое он может связать, составляет примерно третью часть его веса. Для сушки веществ основного характера применяют прокаленный поташ (углекислый калий) и твердое едкое калп. Для правильного выбора осушающего средства см. табл. на стр. 47. [c.19] В зависимости от химических свойств газов для их сушки применяют различные растворители. Кислород, водород, азот, углекислый газ, окись углерода, хлор, хлористый водород и сернистый газ сушат пропусканием через склянку с концентрированной серной кислотой. В качестве твердых осушающих средств используют зерненый хлористый кальций, силикагель, едкое кали, известь (для аммиака) и фосфорный ангидрид, которыми заполняют стеклянные колонки, У-образные трубки или осушающие трубки. [c.19] Кристаллизация является важнейшим способом очистки веществ, так как позволяет наиболее полно освободиться от загря.ч-нений. Поэтому, если вещество удается перекристаллизовать, его очистка и идентификация являются, как правило, легкой. Учитывая это, химик стремится получать вещества в кристаллическом виде или переводить их в кристаллизующиеся производные. Критерием чистоты в данно.м случае служит температура плавления. Для полной очистки вещества, выделяющиеся в виде кристаллов нз раствора при охлаждении или выпаривании, необходимо перс-кристаллизовать. [c.19] Скорость, с которой органические вещества выкристаллизовываются из раствора, колеблется в очень широких пределах многие вещества способны образовать пересыщенные растворы. Ускорить кристаллизацию часто удается внесением в раствор нескольких кристаллов чистого вещества или потиранием стеклянной палочкой о стенку сосуда. [c.20] В общем случае при выборе растворителя надо учитывать следующие соображения. [c.20] Углеводороды кристаллизуют большей частью из петролейного эфира, бензола, толуола и ксилолов соединения с гидроксильными группами, например спирты, сахара, а также и ряд карбоновых кислот — из воды или спирта кислоты — из ледяной уксусной кислоты (см. таблицу на стр. 47). [c.20] Во всех случаях при подборе растворителя для кристаллизации сложного органического соединения целесообразно испытывать последовательно каждый растворитель, начиная с воды, спирта, бензола, хлороформа и эфира. Только тогда, когда ни один из этих растворителей не окажется пригодным, переходят к реже употребляемым диоксану, ледяной уксусной кислоте, уксусноэтиловому эфиру, пиридину, ацетону и т. д. [c.20] Ценным при очистке является также применение двух смешивающихся друг с другом растворителей. В этом случае к концентрированному раствору очищаемого соединения в одном из растворителей приливают по каплям, до появления легкой мути, другой растворитель, в котором вещество хорошо растворимо. [c.20] Кристаллизацию вызывают потиранием стеклянной палочкой о стс нки сосуда. Растворы плохо кристаллизующихся смолистых веществ иногда должны стоять неделями, прежде чем начнется их кристаллизация. [c.20] Окрашенные примеси удаляют каким-либо адсорбентом, чаще всего животным углем. При этом следует применять возможно меньше адсорбента, так как иначе происходят потери вещества. Раствор встряхивают при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником (рис. 9) и отфильтровывают или центрифугируют на специальном приспособлении (см. рис. 3 и 35). Для горячего фильтрования используют прибор, показанный на рис. 10. [c.22] Вернуться к основной статье