ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди и свинца в латуни с применением платиновых сетчатых электродов из "Основы аналитической химии Часть 2" При электровесовом определении меди и свинца в латунях применяют платиновые сетчатые электроды. Ионы меди выделяются в виде металла на катоде, а ионы свинца—в виде двуокиси свинца на аноде. [c.323] Если раствор, подвергаемый электролизу, содержит недостаточное количество азотной кислоты, то одновременно с выделением на аноде двуокиси свинца возможно частичное осаждение металлического свинцз на катоде (вместе с медью). Для предотвращения этого явления к электролиту добавляют концентрированную азотную кислоту (пл. 1,4 г/см в количестве 10 мл на 100 мл электролита. [c.323] В растворах, не содержащих примеси серной кислоты, выделение меди в конце электролиза несколько замедляется. Для полного выделения меди необходимо в конце электролиза добавлять к анализируемому раствору небольшое количество серной кислоты. [c.323] НО обрабатывают 15 концентрированной азотной КИСЛОТЫ (пл. 1,4 г1см ) и 10 мл дистиллированной воды. Чтобы не было потерь вследствие разбрызгивания раствора, стакан накрывают часовым стеклом, а кислоту приливают пипеткой по стенке через носик стакана. [c.324] После полного растворения навески часовое стекло снимают и раствор осторожно упаривают при 80—100 °С на песочной или водяной бане до объема 5—10 мл. [c.324] Если при этом на дне стакана появляется осадок метаоловянной или кремневой кислоты, то раствор разбавляют водой, осадок отделяют фильтрованием и промывают 8—10 раз разбавленной (1 20) горячей азотной кислотой. [c.324] Фильтрат и промывные воды собирают в стакан для электролиза и упаривают до объема 100 мл. Если при этом осадок больше не образуется, то раствор разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до 90 °С. [c.324] Высушенные и взвешенные электроды закрепляют в специальных держателях. При этом цилиндрический сетчатый анод устанавливают внутри сетчатого катода (см. 6). [c.324] Во избежание короткого замыкания между электродами к наружной поверхности анода обычно припаяны специальные стеклянные предохранительные палочки. [c.324] Во время взвешивания, сушки и закрепления электродов в держателе электролизной установки стараются не прикасаться к обезжиренной поверхности электродов руками. [c.324] Закрепленные в держателе электроды погружают в подготовленный электролит и включают ток (см. 6). При помощи реостата регулируют разность потенциалов между анодом и катодом так, чтобы она составляла 2,5—2,7 в при силе тока 2—3 а. При этих условиях выделение свинца заканчивается в течение 10—15 мин. [c.324] Через 20—25 мин от начала электролиза по стенке стакана добавляют 1—4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и продолжают процесс осаждения меди до полного ее выделения. Для проверки полноты выделения меди к раствору добавляют 20—25 мл дистиллированной воды и продолжают электролиз еще 10 мин. Если в течение этого времени на погруженной в жидкость части электрода не будет выделяться медь (выделение меди обнаруживают по покраснению поверхности катода), электролиз считают законченным. Процесс электролиза ведут при энергичном перемешивании раствора с помощью электромагнитной мешалки (см. 6). [c.324] По окончании процесса электроосалодения, не выключая ток, держатель с электродами вынимают из раствора и электроды быстро ополаскивают, погружая их несколько раз в дистиллированную воду. После этого выключают ток, снимают электроды и промывают катод спиртом, а анод вторично промывают дистиллированной водой. [c.324] Если ток будет выключен в то время, когда электроды еще находятся в растворе, медь, осевшая на поверхности катода, начнет растворяться в кислом электролите. [c.324] Вернуться к основной статье