ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов члора в растворимых хлоридах из "Основы аналитической химии Часть 2" Для подавления гидролиза осадок промывают разбавленным раствором аммиака. [c.294] Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNOg-fHNOa). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100 X до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [c.295] Если осадок не отделять от фильтра, то он приобретает темный цвет. Образования темного, содержащего углерод осадка можно избежать, если вести обугливание фильтра при низкой температуре. Обрабатывать осадок фосфата магния-аммония, содержащего темные частички угля, азотной кислотой не рекомендуется, так как это не дает хороших результатов. [c.295] Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным фо[)-мулам (см. 3). [c.295] Метод определения хло1)идов основан на взаимодействии ионов серебра с ионами хлора, сопровождающемся образованием малорастворн-мого осадка Ag l. Осадок хлорида серебра легко разлагается на свету с выделением металлического серебра, что придает белому осадку хлорида серебра фиолетовый, а иногда и черный оттенок. Для получения точных результатов не следует осаждать хлорид серебра при ярком солнечном освещении. При нагревании Ag l легко разлагается, поэтому перевод в весовую форму требует определенных предосторожностей. [c.295] Наилучшим методом получения весовой формы является высушивание осадка при 110 °С. Это возможно при отделении осадка через стеклянный фильтрующий тигель. [c.295] Условия проведения релкции осаждения Ag l—см. Книга I, Качественный анализ, гл. VII[, 3. [c.295] Методика определения. Рассчитанную навеску хлорида количественно переносят в химический стакан и растворяют в дистиллированной воде в стакан доливают дистиллированную воду до объема 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь почти до кипения. В другом стакане нагревают до 75—90 °С 0,1 н, раствор нитрата серебра. Затем осторожно по каплям при энергичном перемешивании приливают раствор осадителя к анализируемому раствору до тех пор, пока не прекратится образование осадка Ag l. Убедившись в полноте осаждения, обертывают стакан темной бумагой и оставляют стоять на 1—2 ч. [c.295] Отделение осадка можно осуществить фильтрованием через бумажный или стеклянный фильтр. [c.295] Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка Ag l для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля. [c.296] Фильтрование через стеклянный фильтр. Для количественного отделения от раствора осадков, изменяющих состав своей весовой формы при высокой температуре, применяют фильтровальные тигли или стеклянные фильтры. Фильтровальный тигель промывают водой, затем разбавленной кислотой и высушивают до постоянной массы. Тигель вставляют при помощи пробки в коническую колбу для отсасывания, колбу соединяют с насосом. Переносят осадок в стеклянный фильтр и промывают. [c.296] После отделения осадка его высушивают в тигле в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают. [c.296] На этом же принципе основан метод определения ионов серебра с той лишь разницей, что Ag l осаждают из предварительно нагретого до 75 раствора, содержащего ионы серебра, 0,2 н. раствором НС1. [c.296] При пробе на полноту промывания осадка стекающий из воронки фильтрат испытывают на присутствие в нем ионов хлора, а не ионов серебра, как делают при определении С1 -ионов. [c.296] Вернуться к основной статье