ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов кальция из "Основы аналитической химии Часть 2" Определение катионов, осаждаемых в виде оксалатов, основано на взаимодействии этих катионов с С2О4 -ионами и последующем титровании оксалат-ионов либо связанных с определяемым катионом, либо не прореагировавших с ними. [c.204] В этом случае ионы кальция осаждают оксалатом аммония или щавелевой кислотой, осадок отфильтро .ывают, промывают, растворяют в серной кислоте и титруют оксалат-иопы перманганатом. Количество перманганата эквивалентно количеству кальция й осадке. [c.205] Определение перманганагометрическим методом солей кальция, не являющихся ни окислителями, ни восстановителями, может служить примером проведения определения путем титрования заместителя. [c.205] Осаждение оксалата кальция. Осаждение ионов кальция в виде оксалата кальция может быть проведено из нейтральных, аммиачных или кислых растворов. В первых двух случаях наряду с образованием осадка СаСа04 наблюдается значительное соосаждение посторонних веществ. При осаждении ионов кальция в кислом растворе осадок получается более чистым. При прибавлении оксалата аммония к кислому раствору соли кальция в зависимости от степени кислотности выпадает только часть оксалата кальция или осадок может совсем не выпасть. Вследствие малого перенасыщения раствора в отношении оксалата кальция осадок получается крупнозернистым. При последующем медленном добавлении раствора аммиака к горячему раствору оксалат кальция выпадает полностью. При этом также получаются относительно крупные кристаллы СаС204. Такой осадок хорошо осаждается, отделяется фильтрованием и промывается. Поэтому обычно осаждение кальция проводят в солянокислой среде (рН = 3,5—4,5) и затем раствор нейтрализуют аммиаком. [c.205] Рассчитанную навеску исходного вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты. Во избежание потерь в результате разбрызгивания во время растворения навески стакан накрывают часовым стеклом. После растворения исходного вещества стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают 50 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, смесь нагревают до 70—80 °С и медленно прибавляют по каплям разбавленный (1 1) раствор аммиака (при сильном перемешивании) до появления запаха аммиака. При этом по мере нейтрализации раствора выпадает осадок оксалата кальция. Для полного выделения и созревания осадка оксалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 30 мин. После этого его быстро отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой для удаления С1 -ионов и избытка оксалата аммонй я (проба с раствором AgNOз+HNOз). Для промывания осадка следует пользоваться возможно меньшим количеством воды, которую необходимо прибавлять малыми порциями после того, как предыдущая порция воды пройдет через фильтр. Общий объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.205] Промытый осадок смывают горячей водой в стакан, в котором велось осаждение, приливают 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, промывают фильтр разбавленной серной кислотой, подогревают раствор до 80 С и титруют перманганатом калия до появления розовой окраски. Для получения точных результатов анализа необходимо взять 3—4 навески соли и найти среднее значение из полученных сходящихся данных. [c.206] Вместо отдельных маленьких навесок можно взять большую навеску, рассчитанную для получения 250 лгл 0,1 н. раствора, которую растворяют в соляной кислоте (как было описано выше), переносят раствор в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают из мерной колбы в стакан пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора и выполняют весь анализ, как было описано при проведении анализа методом отдельных навесок. [c.206] Определение избытка оксала т-и онов в растворе (титрование по остатку) методом пипетирования. Рассчитанную навеску соли кальция для приготовления 250 мл 1 н. раствора растворяют в разбавленной азотной кислоте, переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть полученного раствора. [c.206] Рассчитывают соответствующую навеску оксалата аммония для получения 250 мл 0,2 н. раствора. Рассчитанную навеску (NH4)2 o04-HjO растворяют в воде, раствор нагревают и приливают к предварительно нагретой аликвотной части раствора соли кальция. Вместо сухой навески оксалата аммония можно взять соответствующее количество его раствора. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, как было указано выше. Когда осадок полностью осядет, его отфильтровывают и тщательно промывают малыми порциями холодной воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой часть раствора, подкисляют 2 н. раствором H2SO4, подогревают до 70—80 С и оттитровывают перманганатом калия избыток оксалат-ионов. [c.206] Вернуться к основной статье