ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЭКСПЕРШЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ из "Исследование в области химии колхициновых алкалоидов" Перечисленные превращения колхамина создавали уверенность, в его колхициновой структуре и в отличии лишь в заместителе у азота, то есть в присутствии /1/-метильной группы, а не ацетильной, как у колхицина. Для прямого доказательства общности строения колхамина и колдадина мы метилировали деацетилколхицеин ( г ), йодистым метилом. Реакция пошла лишь в запаянной трубке при 100 . [c.160] В литературном обзоре рассмотрены различные случаи гидролиза колхицина, а в экспериментальюй части описаны опыты воспроизведения гидролиза, В результате мы остановились на гидролизе в одну стадию, без выделения промежуточно образующегося колхицеина ( д ). Омыление осуществляли двукратным в молярном отношении количеством 5%-ной соляной кислоты кипячением с непрерывным перемешиванием выход около 85%. В опробованных способах гидролиза, описанных в литературе, выходы были того же порядка. [c.169] Определение молекулярного веса криоскопией в бензоле показало, что в растворителе молекулданое соединение практически не существует. Совместная кристаллизация компонентов, дала кристаллический продукт, но его температура плавления в отличие от колхицерина ниже чем у веществ, его составляющих. [c.172] Описанные особенности амидных производных колхамина осложнили исследование этих соединений. [c.173] Из гидрохлорида лизина при наличии двух эквивалентов щелочи, избытка колхишша и длительном нагревании на кипящей водяной бане дизамещенное производное получается с удовлетворительным результатом (опыты 5 7). [c.180] ПОЛОСЫ поглощения, соответствующие карбонилам сложных эс иров (см. таблицу 3 Д1У ). [c.181] Примеры в экспериментальной части и данные таблицы З.УШ говорят о некоторых отличиях в условиях реакции при получении кол-хшдадил-/ -аргинина (1з). Выдержка при комнатной температуре дала худщие результаты чем нагревание на кипящей водяной бане (опыты 1 — 5 ) В опытах 1 и 4 при двукратном избытке колхицина и соответственно дву- и полу тора-кратном щелочи, выходы оказались не высокими не принес успеха и шестикратный избыток аминокислоты (опыт 3), правда в этом опыте количество щелочи не соответствовало двум эквивалентам по отношению к гидрохлориду аргинина. [c.181] По другому выглядят результаты процесса при нагревании опыты 3-11 демонстрируют устойчивые высокие выходы при приблизительном соотношении аминокислоты и колхицина 1 2, при наличии щелочи 0.94-0,98 эквивалента по отношению к гидрохлориду аргинина. Дальнейшее снижение количества щелочи приводит к меньшеыу выходу (опыт 6). При избытке щелочи 1.5-2 моля конечный продукт приобретает постороннюю оранжевую 01фаску (опыт 7). [c.181] Вернуться к основной статье