ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод сублимационной конденсации из "Фталевый ангидрид" Известен ряд методов выделения и улавливания фталевого ангидрида из контактных газов. Основными из них являются методы сублимационной конденсации и абсорбции. [c.125] При использовании метода сублимационной конденсации фталевый ангидрид выделяется не в жидком виде, а в виде кристаллов, т. е. сублимируется. Это происходит потому, что давление паров фталевого ангидрида при охлаждении их ниже точки росы относительно высоко. [c.125] В аппаратах для сублимации одновременно осуществляются два процесса охлаждение паро-газовой смеси продуктов контактирования и улавливание выделившихся кристаллов. Поэтому длительность пребывания продуктов контактирования в сублиматорах определяется скоростями не только охлаждения, но также кристаллизации и осаждения кристаллов. [c.125] ИХ с каким-либо холодным газом. В ранних конструкциях конденсаторов контактные газы охлаждались только через наружные стенки аппаратов. [c.126] На рис. 45 изображена схема установки для выделения фталевого ангидрида с конденсатором намораживания Фтало-воздушная смесь поступает в конденсатор I, а отходящие газы выводятся из аппарата. Кристаллический фталевый ангидрид расплавляют, и он стекает по трубопроводу 2 в сборник 4, откуда погружным центробежным насосом 3 расплавленный продукт перекачивают в хранилище 5, а из него —на дистилляцию, В период намораживания хладоагент, а в период расплавления — теплоноситель— поступают в трубы конденсатора /. [c.127] Дитолилметан обладает некоторыми значительными недостатками он токсичен, в процессе работы частично окисляется и осмо-ляется, повышается его кислотное число За 7,5 месяцев работы в производственных условиях кислотное число дитолилметаиа возросло от 0,047 до 20,20 мг КОН, а вязкость — с 1,365 до 10,0° Е. 1ри кислотном числе выше 10 заметна коррозия материала аппаратуры. Продукты осмоления, отлагаясь на стенках трубок,-ухудшают теплообмен. Поэтому из системы периодически удаляют отработанный теплоноситель и промывают ее при 150—200° С свежим дитолилметаном для растворения осевших на стенках смолистых продуктов. Отработанный дитолилметан регенерируют промывкой раствором едкого натра с последующей ректификацией. Снижению скорости осмоления способствует герметизация аппаратуры и замена в системе воздуха на азот. [c.130] Температура воды, подаваемой на охлаждение конденсаторов, должна быть предварительно точно рассчитана с тем, чтобы температура газоп в зоне контакта их с охлаждающими элементами не достигала бы точки росы паров воды, содержащихся в контактных газах. В противном случае в местах ввода холодной воды Мл я ет. выпадать влага. Следствием этого будет образование ма-.ЛР н.фтдлевой кислот, сильно корродирующих металлы. [c.130] Коррозия материала конденсаторов создает дополнительную пожароопасность. Образующиеся в результате коррозии окислы железа снижают температуру самовозгорания смолистых осадков, всегда имеющихся на стенках конденсаторов. Известны случаи, когда пожары в конденсаторах намораживания начинались именно по этой причине. [c.131] С целью снижения тепловой нагрузки на конденсаторы перед ними устанавливают газовые холодильники, представляющие собой кожухо-трубные теплообменники, охлаждаемые водой, кипящей под давлением. Охлаждение паро-газовой смеси продуктов контактирования ведут до температуры, несколько превышающей точку росы. Это предотвращает сублимацию фталевого ангидрида и забивку труб. Тем не менее внутренняя поверхность труб постепенно покрывается слоем смолистых веществ в смеси с некоторым количеством фталевого ангидрида. Осевшая на стенках труб смола под действием высоких температур со временем закоксовы-вается с образованием пирофорных продуктов. Газовые холодильники устанавливают непосредственно за конверторами. Поэтому не исключена возможность, что часть катализаторной пыли может попадать в холодильники и оседать на трубах, смешиваясь там со смолистыми веществами. [c.131] Весьма эффективно и эконом-йчё( ки целесообразно до поступления контактных газов в конденсаторы часть фталевого ангидрида выделять из них в жидком виде. В значительных количествах (40—60%) фталевый ангидрид может быть выделен в жидком виде при относительно низком отношении воздуха к нафталину в исходной нафталино-воздушной смеси Чем ниже это отношение, тем выше концентрация фталевого ангидрида в паро-газовой смеси продуктов контактирования и тем большее количество продукта может быть выделено в жидком виде. Повышение давления в системе сдвигает равновесие в системе пар—жидкость в сторону увеличения код.ичества жидкой фазы. Наиболее благоприятные условия для выделения части продукта в жидком виде имеются при окислении нафталина в псевдоожиженном слое катализатора, так как при этом отношение воздуха к нафталину наименьшее. [c.131] Наиболее простыми аппаратами для выделения и улавливания фталевого ангидрида являются конденсаторы объемного типа без дополнительных внутренних поверхностей теплообмена охлаждение контактных газов осуществляется окружающим воздухом через стенки аппаратов. Иногда эти аппараты называют ящичными конденсаторами. Они представляют собой круглые или овальные полые ящики из листовой стали. В конденсаторах происходит охлаждение контактных газов ниже точки росы и оседание кристаллов фталевого ангидрида, выделившихся в процессе сублимации. Выпавшие кристаллы выгружают через нижний люк аппарата. Для охлаждения контактных газов до возможно более низкой температуры конденсационные агрегаты монтируют из нескольких последовательно установленных аппаратов (рис. 48). Частичное охлаждение контактных газов происходит за счет смешения их с холодным воздухом, проникающим в конденсаторы через неплотности нижних люков. Тяга создается вытяжным вентилятором (на рисунке не показан), устанавливаемым за скруббером 4, который предназначен для очистки отходящих газов. Перед скруббером установлен циклон 3 для дополнительного улавливания некоторого количества фталевого ангидрида и 1, 4-нафтохинона. Для интенсификации процесса теплообмена первые по ходу продуктов контактирования конденсаторы снабжают рубашками, охлаждаемыми водой. В этом случае удается повысить среднюю производительность аппарата до 1 кг м -ч. [c.132] Для фталевого ангидрида, полученного в ящичных конденсаторах, т. е. методом сублимации прй относительно медленном охлаждении паро-газовой смеси, характерны длинноигольчатые кристаллы. [c.132] В процессе конденсации на внутренних стенках аппаратов оседает часть кристаллов фталевого ангидрида, что ухудшает условия теплообмена. Поэтому конденсаторы периодически простукивают деревянными молотками или чистят скребками изнутри. Анализ осадков, скапливающихся на стенках конденсаторов, показал, что, кроме фталевого ангидрида, в них содержится 9—23% фталевой кислоты, до 7% 1, 4-нафтохинона, 0,1—6% малеинового ангидрида, до 9% остатка, не растворимого в воде Хиноны и малеиновый ангидрид содержатся в значительных количествах в продуктах, выгружаемых из последних по ходу газа конденсаторов, т. е. из тех, в которых температура газов самая низкая. [c.132] С целью дальнейшей интенсификации работы ящичных конденсаторов предложен метод охлаждения контактных газов распыленной водой Тонкодиспергированную воду предлагается вспрыскивать через форсунки в зону горячих контактных газов. [c.132] Кроме того, капельная влага при контакте с фталевым и малеиновым ангидридами образует соответствующие кислоты, сильно корродирующие материал аппаратов. [c.134] Пространстве между поперечными перегородками, огибают их и выходят через патрубок 7. Твердые продукты контактирования выгружают через патрубок 6. Наличие поперечных перегородок увеличивает поверхость теплопередачи, улучшает теплообмен и интенсифицирует процесс конденсации. На рис. 49 (внизу) показаны перегородка 5 и вал 2. [c.135] Здесь же виден секторный вырез, через кото лй продукт опускается с одной перегородки на другую. [c.135] И и 12, превысит допустимую величину, автоматически включаются электродвигатели 3 и 7, приводящие во вращение валы, иа которых укреплены приспособления для очистки фильтров. Для возможно меньшего проскока фталевого ангидрида в отходящие газы очистка фильтров производится разновременно. В описанном агрегате все трудоемкие процессы механизированы. [c.136] Вернуться к основной статье