ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод вакуум-нагрева из "Препаративная химия гидридов Справочник" Образцы загружают в стеклянный отросток, а затем поочередно сбрасывают в реакционную трубку. Трубка присоединена к системе через водоохлаждаемый шлиф и нагревается печью сопротивления. Точность регулировки температуры 5° С. Вначале трубку нагревают в течение 1 ч при 800—900° С для удаления адсорбированной влаги. Участки трубки, находяш,иеся вне печи, прогревают пламенем газовой горелки. Затем температуру снижают до рабочей и определяют холостую поправку в течение 20 мин. Она не должна превышать 5% От общего количества газа, экстрагированного из образца. [c.18] Количество водорода, содержащееся в образце, определяют путем вычитания из Нобщ усредненной величины поверхностного водорода, соответствующей образцу данного вида и размера. [c.19] Для определения поверхностного водорода использовали образцы, предварительно дегазированные н вакууме до полного удаления растворенного водорода. Объем аналитической системы прибора составляет 1080 мл. [c.19] Чувствительность метода с учетом поверхностного водорода в пределах 0,02—0,05 мл/ЮО г металла. [c.19] Вернуться к основной статье