ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Стандартное оборудование из "Препаративная органическая химия Реакции и синтезы в практикуме и научно исследовательской" Замечания по методике эксперимента должны содержать точное описание каждой операции и сделанных при этом наблюдений. В журнале необходимо объективно отражать любые изменения в оригинальной методике и непредвиденные неудачи. Записи об изменении цвета, выделении газа, образовании осадка и т. п. могут оказаться весьма полезными при поиске источника ошибок в случае неудачного эксперимента. Следует также описать методы контроля за ходом реакции (ТСХ, спектроскопия и т. п.). Подробное описание выделения и очистки продукта с расчетом его выхода (например, 3,38 г, 83%) для оценки потерь при очистке следует также указать выход сырого продукта. [c.27] Точная классификац методов очистки, например перегонка (°С/мм рт. ст.), кристаллизация (растворитель, г/мл вещества), возгонка (°С/мм рт. ст.) и т. п. [c.27] При проведении хроматографии необходима следующая информация колоночная или тонкослойная хроматография, размеры колонки или толщина слоя, сорбент, элюент, значение При газовой хроматографии длина колонки, неподвижная фаза, газ-носитель и скорость его потока, температура, время удерживания, интегрированное соотношение полученных сигналов. [c.27] Необходимо приводить следующие спектроскопические данные ИК-, УФ-, ЯМР-, С ЯМР-, ЭПР-, масс-спектры и их интерпретацию. [c.27] Описание эксперимента должно быть четким и воспроизводимым, следовательно, его надо выполнять параллельно проведению эксперимента. [c.27] Прикапывание раствора нлн жидкого реагента к раствору при перемешивании возможно также кипячение с обратным холодильником (с доступом или без доступа влаги см. рис. 2). [c.29] Прибавление раствора при низких температурах с перемешиванием в атмосфере инертного газа (азот или аргон без доступа влаги и кислорода). Растворитель или реагенты вводят в предварительно прогретую установку посредством шприца для инъекций. Вместо сосуда Дьюара можно использовать два вставленных друг в друга стеклянных сосуда, пространство между которыми заполнено ватой. Установку используют для небольших загрузок, при больших загрузках ( 25 ммоль) применяют охлажаемую капельную воронку. [c.31] Шприцы для инъекций и иглы следует тщательно высушить и перед употреблением обдуть инертным газом. [c.31] Трехгорлую колбу с термометром для измерения низких температур и вводом для инертного газа закрывают мембраной. Для наполнения колбы инертным газом перекрывают кран А, через кран Б (трехходовой кран) несколько раз при нагревании феном откачивают воздух и продувают установку азотом или аргоном. Внимание Термометр для Измерения низких температур не следует сильно нагревать, так как Возможен взрыв. Все операции следует проводить при полном отсутствии воздуха и влаги ) После этого открывают кран А и, пропуская Слабый ток азота, проводят реакцию. [c.31] Перегонка с водяным паром. Делительная воронка служит для улавливания конденсирующейся воды. [c.41] Для ТСХ контроля мембрану протыкают толстой иглой для инъекций и затем через нее вытянутым стеклянным капилляром отбирают пробу. Следует иметь в виду, что реакционная колба находится под несколько повышенным давлением. [c.43] Для таких полярных продуктов, как, например, карбоновые кислот спирты или амины, водную фазу перед экстракцией необходимо naq щать поваренной солью (хлоридом натрия). [c.44] Экстракцию можно проводить в один прием (дискретно) или непр рывно в экстракторе (рис. 17, 18). Для удаления следов кислоты орг ническую фазу промывают насыщенным раствором гидрокарбона натрия (если, разумеется, продукт не является карбоновой кислотой ш сульфокислотой ), для удаления щелочи-холодной 1 М НС (есл конечно, продукт не является основным или неустойчивым по отнош нию к кислотам ). Обработанные таким образом растворы следу( промыть насыщенным раствором Na l, а затем высушить. [c.44] Значение, теоретическое обоснование, границы и варианты при нения указанных выше методов разделения и очистки имеются в ратуре [5] далее приведены лишь некоторые общие практиче указания. [c.44] Согласно эмпирическому правилу, во избежание реакций термолиза температуры кипения при нормальном давлении должны лежать в пределах 50-100°С. При более высоких температурах кипения перегонку рекомендуется проводить в вакууме (водоструйный насос или ротащюн-ный масляный насос с клапаном постоянного давления) неустойчивые вещества перегоняют при как можно более низких температурах в специальном приборе для перегонки Кюгельрор . [c.45] Медленное охлаждение горячего, пересыщенного и отфильтрованного раствора до комнатной температуры и ниже (холодильник). Медленное прикапывание второго растворителя, в котором кристаллизующееся вещество плохо растворимо, к насыщенному при комнатной температуре раствору данного вещества. Прикапывание продолжают до тех пор, пока появляющееся помутнение не перестает исчезать при этом не должны образовываться две фазы. Затем раствор охлаждают. [c.45] Обычно используют следующие комбинации растворителей эфир-н-гексан, хлороформ- -гексан, дихлорметан - -гексан, ацетон-эфир, ацетон-вода, метанол-вода. [c.45] Температура эффективного образования центров кристаллизации должна быть примерно на 100 °С, а температура оптимального роста кристаллов-примерно на 50 °С ниже температуры плавления. Очень сильное охлаждение раствора в большинстве случаев не приводит к кристаллизации чистого вещества. [c.45] Там же, с. 422. Прим. ред. [c.45] Проведение кристаллизации требует особой сноровки и терпе при этом следует проверить несколько растворителей. [c.46] Вернуться к основной статье