ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЭФФЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ И СХЕМА ПРОЦЕССА РАЗДЕЛЕНИЯ из "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии Милихром" Парк жидкостных хроматографов России в основном состоит из хроматографов серии Милихром . Появление в 1983 году хроматографа Милихром и последующий серийный выпуск микроколоночных жидкостных хроматографов Милихром-1 , Милихром-2 , Милихром-4 и Милихром-5 на ЗАО Научприбор (г. Орел) создал предпосылки для массового использования метода ВЭЖХ для рещения рутинных задач. К рутинным задачам относятся массовые анализы пищевой продукции на содержание микотоксинов и афлатоксинов, определение жирорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах, тяжелых металлов в пищевых продуктах, подсластителей и консервантов в напитках и соках, бенз(а)пирена в воздухе и воде, кофеина в кофе, анализ наркотиков и сильнодействующих веществ в смесях и т.д. [c.6] Однако настоящего прорыва в использовании метода ВЭЖХ не произощло. Одной из причин такого положения явилась разработка и утверждение методик без учета особенностей микроколоночных хроматографов. Первым щагом в рещении этой проблемы является адаптация хроматографических систем к хроматографам серии Милихром без изменения метрологических характеристик утвержденных методик, что позволяет использовать утвержденные ранее методики с измененным составом элюента. [c.6] При выборе оптимальных условий при адаптации или разработке методик нами бьш выдвинут следующий критерий эффективность хроматографической колонки по анализируемому веществу должна быть не меньще эффективности колонки по веществу, используемому для определения эффективности. Достижению этой цели в нормальнофазовом варианте способствовало введение понятия об универсальных элюентах на основе принципа адсорбционного модифицирования при анализе среднеполярных соединений. [c.6] Представленная монография задумывалась нами как небольшое пособие на тему способов адаптации имеющихся методик под хроматографы серии Милихром . Теоретическое обоснование приемов адаптации содержится в монографии (Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. - Орел ОрелГТУ, 2000. - 212 с.). [c.7] Авторы надеются, что после многолетнего перерыва в России возобновится издание отечественных пособий в области применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и что в следующем издании примут участие большее количество российских хроматографистов - пусть даже при помощи издательства провинциального университета. [c.7] От коллектива авторов С.Н. Сычев. [c.7] Любой жидкостный хроматограф состоит из следующих частей (рис.1) 1 - насос, 2 - узел ввода пробы, 3 - хроматографическая колонка, 4 - детектор, 5 - регистратор (самописец, интегратор или компьютер) 6 - термостат колонок, 7 - узел подготовки элюента с емкостями для элюента, 8 - слив элюата или коллектор фракций. [c.8] Принцип действия хроматографа заключается в следующем раствор анализируемой смеси с помощью УЗЛА ВВОДА ПРОБЫ вводится в верхнюю часть хроматографической КОЛОНКИ. С помощью НАСОСА анализируемая смесь прокачивается ЭЛЮЕНТОМ (подвижная фаза, ПФ) через хроматографическую КОЛОНКУ, в которой происходит разделение анализируемой смеси на отдельные вещества (компоненты). Вытекающий из колонки ЭЛЮАТ, содержащий отдельные компоненты анализируемой смеси, детектируется ДЕТЕКТОРОМ, показания которого регистрируются РЕГИСТРАТОРОМ. [c.8] Таким образом, жидкостный хроматопзаф предназначен для разделения сложных смесей веществ на отдельные компоненты и проведения качественного и количественного анализа компонентов разделяемой смеси. [c.9] Под такое определение попадают как жидкостные, так и газовые хроматографы. В жидкостных хроматографах в качестве подвижной фазы (ПФ) используются жидкости, а в газовых - газы. [c.9] СОРБЕНТ - твердое вещество, жидкость или их смеси, способные поглощать или удерживать газы, пары или растворенные вещества и используемые в хроматографии в качестве неподвижной фазы. [c.9] АДСОРБЕНТ (неподвижная фаза, НФ) - твердый сорбент, концентрирующий на своей поверхности газы, пары или растворенные вещества. Адсорбентом заполнена хроматографическая колонка, в которой, в свою очередь, происходит разделение смеси веществ на отдельные компоненты. [c.9] СОРБАТ (АДСОРБАТ) - компонент пробы, индивидуальное соединение, внесенное в хроматографическую колонку. [c.9] ЭЛЮЕНТ (подвижная фаза, ПФ) - растворитель или смесь растворителей, предназначенная для прокачки анализируемой смеси через хроматографическую колонку. [c.9] ЭЛЮАТ - раствор, выходящий из хроматографической колонки. [c.9] ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ включают тип и марку используемого хроматографа, размеры хроматографической колонки и марку используемого в ней адсорбента, состав и расход элюента. [c.9] ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ СИСТЕМА состоит из хроматографической колонки, заполненной определенным адсорбентом, через которую при определенной температуре прокачивается элюент определенного состава. [c.10] ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ ВЕЩЕСТВА - время пребывания адсорбата в хроматографе. На практике время удерживания определяют от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимальной амплитуды хроматографического пика адсорбата (на рис. 1.2 - ( 2, (яз). [c.10] Каждое вещество при одних и тех же хроматографических условиях имеет свое время удерживания. Это положение является основой идентификации (качественного анализа) компонентов разделяемой смеси по временам удерживания при жестком соблюдении постоянства условий эксперимента состава элюента, расхода элюента (объемная скорость подачи элюента), использования одной и той же колонки при минимальном колебании температуры окружающей среды, сравнимых количеств вещества в хроматографическом пике анализируемой смеси и стандарта. [c.10] Вернуться к основной статье