ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественный экспресс-аналнз лекарственных форм из "Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств" Качественный экспресс-анализ лекарственных форм отличается от макроанализа только тем, что на его выполнение расходуется меньшее кольчество вещества и реактива. Анализ растворов и порошков осуществляют без предварительного выделения лекарственных веществ, когда наполнители не мешают выполнению качественных реакций. Для выделения лекарственного вещества из таблеток, драже, мазей, суппозиториев достаточно перемешивания или растирания с растворителем. [c.247] Для выполнения качественного экспресс-анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональные группы органических веществ. Анализ осуществляют капельным методом, при котором расходуется от 0,001 до 0,01 г порошка или 1— 5 капель жидкости. [c.247] Для экспресс-анализа многокомпонентных жидких и твердых лекарственных форм представляют интерес и другие методы, позволяющие идентифицировать компоненты смеси без их разделения. Иногда можно одним реактивом обнаружить два ингредиента. Например, действуя окислителями, можно последовательно открывать бромиды и йодиды, раствором хлорида железа (III) — бензоаты и салицилаты и т. д. Можно подобрать реактив, который с одним лекарственным веществом, содержащимся в смеси, образует окрашенное соединение (растворимое или не растворимое в воде), а с другим выделяет газообразный продукт. Такого результата достигают, действуя концентрированной кислотой на смесь, содержащую гидрокарбонаты и алкалоиды. [c.248] Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и не растворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают субстанции на подлинность. [c.248] Качественный экспресс-анализ в условиях аптеки осуществляют не только химическими, но физическими или физико-химическими методами. [c.249] Поляриметрия позволяетхделать заключение о подлинности лекарственного вещества в растворе по значению удельного вращения, рефрактометрия — по показателю преломления раствора определенной концентрации. [c.249] Доступным для использования во внутриаптечном контроле является метод флуориметрии. По характеру флуоресценции кристаллов или растворов можно, например, осуществить идентификацию препаратов некоторых алкалоидов, витаминов и др. Для возбуждения флуоресценции на растворы испытуемых веществ воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны 365—366 нм. Некоторые лекарственные вещества сами не флуоресцируют, но при взаимодействии с рядом реактивов образуют флуоресцирующие продукты. [c.249] Для выделения анализируемого лекарственного вещества из многокомпонентной лекарственной формы используют хроматографию. Особенно перспективно применение для экспресс-анализа распределительной хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии. После выделения лекарственного вещества из лекарственной формы выполняют химические реакции на ионы или функциональные группы, причем эти реакции могут быть выполнены прямо на хроматограмме. [c.249] Для качественного экспресс-анализа настоек, экстрактов, настоев и отваров может быть применено сочетание адсорбционной хроматографии и люминесцентного анализа. Вначале используют различие в адсорбционной способности, компоненты лекарственных форм разделяют на отдельные зоны в колонках из оксида алюминия. Полученные хроматограммы идентифицируют в ультрафиолетовом излучении или с помощью групповых реакций на алкалоиды, гликозиды, сапонины, дубильные и другие вещества [5, 10, 24]. [c.249] Количественный экспресс-анализ может быть выполнен титриметрическими или физико-химическими методами. [c.249] Для количественного экспресс-анализа двух- и трехкомпонентных лекарствеишлх форм сочетают несколько методов. При выборе методик анализа используют те же способы, что и при обычном анализе многокомпонентных смесей титриметрическими -годами. [c.250] Таким образом, тктор титрования включает навеску (а) и титр исследуемого вещества (Т). Последующий х асчет концентрации или массы сводится к вычислению произведения ФУК (К — поправочный коэффициент, показывающий, во сколько раз титр стандартного раствора больше или меньше расчетного). [c.250] Ответственным этапом внутриаптечного контроля является оценка качества концентрированных растворов (концентратов). Концентраты подвергаются обязательному количественному анализу во всех аптеках. Так как они содержат лекарственное вещество в высоких концентрациях, то перед выполнением определения их разбавляют. Для облегчения расчетов результатов титриметрического экспресс-анализа концентратов разработаны специальные таблицы. Пользуясь этими таблицами, можно по объему затраченного титранта судить о соответствии содержания лекарственного вещества допустимым нормам отклонений. [c.251] Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20 °С. При небольших отклонениях температуры (на 5—7 °С) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов. [c.251] Рефрактометрию применяют для количественного экспресс-аналиэа глюкозы, кислот (борной, аскорбиновой, никотиновой) солей неорганических и органических кислот (калия и натрия бромиды, хлориды, йодиды кальция хлорид и глюконат, калия ацетат, натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат) водорастворимых натриевых солей сульфаниламидов (стрептоцида, норсульфазола, этазола, сульфацила). Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного вещества выше 5 %. Иногда при анализе многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическими методами. [c.251] Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций лекарственных веществ приведены в таблицах, которые имеются в руководствах по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты. [c.252] Сх =[(п-По)-сР-с,Р,]/Р2, где с и с — концентрации ингредиента смеси, установленные титриметрически, % Г и FJ — соответствующие им факторы Гз — фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически. [c.252] Для определения небольших (0,1—2 %) концентраций препаратов в лекарственных формах используют интерферометриче-ский метод, отличающийся от титриметрических небольшим расходом испытуемого объекта. Интерферометрия основана на измерении показателей преломления растворов, но, в отличие от рефрактометрии, измеряется разность показателей преломления п испытуемого вещества и эталона с известной величиной n(J. [c.252] Интерферометрию применяют для количественного экспресс-анализа неорганических веществ (натрия хлорид, цинка сульфат, борная кислота), гидрохлоридов алкалоидов (пилокарпина, эфедрина, папаверина) и органических оснований (новокаина, дикаина, димедрола, дибазола) и др. [c.253] Вернуться к основной статье