ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания воды в лекарственных препаратах из "Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств" Вода в ЛС может содержаться в виде капиллярной, абсорбционно-связанной, химически связанной (гидратной и кристаллогид-ратной) или свободной форме. [c.96] Сама по себе вода, конечно, не оказывает токсичного действия на организм, но завышенное или заниженное ее содержание нарушает дозировку действующего вещества, а, следовательно, изменяет и фармакологическую активность препарата. Именно поэтому для многих ЛС частные статьи нормируют содержание воды. Содержание воды, не укладывающееся в указанный интервал, делает ЛС недоброкачественным, а, значит, и не пригодным к использованию. [c.96] В ГФ XI включены три метода определения воды в лекарствен ных средствах. Два из них можно отнести к физическим мето дам — это метод высушивания и метод дистилляции, а один — I химическим — это метод акваметрии, который больше известе как метод Фишера. [c.96] Для определения воды перспективным является также исполь зование метода газожидкостной хроматографии, ИК- и УФ- спек трофотометрии и некоторые другие. [c.96] Задание 1. Определить содержание воды в лекарственном сред стве методом высушивания. [c.96] Для испытания берут одно из лекарственных веществ, приве денных в табл. 2.6. [c.96] По найденной потере массы вещества при высушивании оценивают доброкачественность лекарственного препарата. Результаты оформляют в виде табл. 2.7. [c.97] Задание 2. Определить содержание воды в лекарственном ра тительном сьфье методом дистилляции. [c.98] В качестве объектов для выполнения задания используют л карственное сырье, приведенное в табл. 2.8. [c.98] Метод определения основан на измерении объема воды, оп гнанной из испытуемого ЛС, к которому добавляют некоторы объем органического растворителя. При совместном присутстви органического растворителя и воды перегонка происходит при га пературе более низкой, чем у каждой из этих жидкостей. Эп объясняется тем, что смесь паров воды и органического раствор теля имеет упругость, равную сумме упругости их паров при да] ной температуре. В качестве органических растворителей для В1 полнения испытаний по ГФ XI рекомендуется использовать тол ол илн ксилол (ГФ XI, с. 177). Погрешность метода возраста вследствие задержки капель воды на внутренних стенках хол( дильника и приемника, а также за счет образования достаточв больших масс вещества (10—20 г). Кипячение проводят так, чт бы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодил нике, а полностью стекал в приемник. [c.98] Делают заключение о соответствии препарата требованиям ГФХ. [c.99] Задание 3. Определить содержание воды в лекарственном средстве титрованием реактивом Фишера. [c.99] Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к йоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и йоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода или весь свободный йод. В ГФ XI (с. 178) в метод титрования реактивом Фишера внесена дополнительно методика определения конца титрования электрометрическим титрованием до полного прекращения тока . [c.99] В связи с относительно малой устойчивостью реактива Фишера при хранении возможно изменение титра. Поэтому перед анализом необходимо провести его проверку. Для этого точную массу воды (около 0,04 г) помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метанола. Колбу герметично соединяют с бюреткой, заполненной реактивом. Для исключения возможности попадания влаги из воздуха бюретку герметизируют хлоркальциевой (или какой-либо другой осушительной) трубкой. Производят перемешивание электромагнитной мешалкой и титруют реактивом Фишера. Вблизи точки эквивалентности реактив добавляют по одной-две капли до изменения окраски раствора от желтой до красновато-коричневой. [c.99] Найденный титр используют при определении содержания воды в препарате. [c.100] По результатам титрования делают заключение о соответствии данного показателя доброкачественности препарата требованиям ГФ X. Результаты определения оформляют в виде табл. 2.9 [9, 10, 21, 22]. [c.100] Вернуться к основной статье