ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение диолов из "Количественный органический анализ по функциональным группам" Одиночн.ые гидроксильные группы или такие группы, которые находятся не у соседнего атома углерода, не окисляются. [c.41] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.41] Окислительный реагент. К раствору 5 г йодной кислоты HIO4 в 200 мл ди-стиллированной воды прибавляют 800 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке из темного стекла. [c.41] Иодид калия, раствор 200 г в 1 л воды. [c.41] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.41] В колбу с притертой пробкой вносят навеску пробы, содержащую 0,0005— 0,001 моль диола, и 100 мл окислительного реактива. Раствор выдерживают 30 мин при комнатной температуре (для полноты реакции некоторых соединений требуется 1 ч). Затем прибавляют 20 мл раствора иодида калия и освободившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата. Параллельно проводят холостой опыт с окислительным реагентом. [c.41] Объем титранта, пошедший на титрование пробы, должен составлять более 80% от расхода титранта в холостом опыте, так как иодат, образуюп ийся при реакции, также выделяет иод из иодида калия. Когда вся йодная кислота прореагирует, расход раствора тиосульфата на титрование должен составить 75% от объема титранта в холостом опыте. Если продуктами реакции являются формальдегид или муравьиная кислота, необходимо учитывать, что эти соединения подвержены медленному окислению при комнатной температуре. [c.42] Определяя муравьиную кислоту можно найти содержание глицерина. [c.42] Гидроксид натрия, 0,125 н. раствор. Титр устанавливают по кислому фталату калия в присутствии фенолфталеина. [c.43] Метиловый красный. Растворяют 0,1 г индикатора в 100 мл 95%-ного этанола. [c.43] Гидроксид натрия, приблизительно 0,05 н. раствор. [c.43] Серная кислота, приблизительно 0,2 н. [c.43] Количество йодной кислоты для реакции ее с глицерином является решаю щим фактором, поэтому необходимо приблизительно знать концентрацию глицерина в исследуемом образце. В табл. 1.14 указаны пределы навески пробы для анализа в зависимости от содержания в ней глицерина. [c.43] Операцию взвешивания следует проводить быстро. Навеску удобно взвешивать в маленьком стакане и из него переносить ее в колбу или стакан. [c.43] К пробе в стакане прибавляют одну каплю раствора метилового красного и подкисляют 0,2 н. серной кислотой. Затем раствор нейтрализуют 0,05 н. раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски, что соответствует pH 6,2. Если собственная окраска раствора мешает наблюдать изменение окраски индикатора, используют для контроля рН-метр. К нейтрализованному раствору пробы пипеткой прибавляют 50 мл раствора йодной кислоты, слегка взбалтывают, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают раствор 1 ч при комнатной температуре. [c.44] Затем разбавляют раствор водой до 240—250 мл и титруют потенциометрически 0,125 н. раствором гидроксида натрия, пользуясь рН-метром со стеклянным и каломельным электродами. В ходе титрования раствор следует перемешивать мешалкой. [c.44] Параллельно проводят холостой опыт с раствором, содержащим только 50 мл воды (без глицерина). [c.44] Конечную точку титрования находят по потенциометрическим кривым титрования. [c.44] Вернуться к основной статье