ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Периодический способ сухого ксантогенирования из "Вискозные волокна" В процессе ксантогенирования происходит разогрев реакционной массы как за счет теплоты химических реакций, так и энергии, идущей на перемешивание. Температура при этом возрастает на 6—8°С. Для поддержания заданного температурного режима аппарат имеет рубашку, в которой циркулирует вода или рассол. Предлагалось несколько вариантов температурного режима прямой — с возрастанием температуры и обратный — с понижением температуры при ксантогенировании [41]. В последнем случае необходимо расходовать значительное количество холода. Производственный опыт показал, что наиболее важным является выдерживание постоянства температурного режима между разными партиями ксаитогената. С этой целью через рубашку ксантогенатора пропускают воду с постоянной температурой (например, 26°С), которая несколько выше начальной температуры, обычно равной 22—24°С, и ниже конечной температуры (28—30°С). При таком режиме достигается высокая стандартность в выдерживании технологических параметров, что обеспечивает надежное ведение технологического процесса. [c.97] Общий временный цикл работы аппарата зависит от его объема, температурного режима, способов загрузки и выгрузки. Обычно для аппаратов емкостью 8—12 м с загрузкой 2,5—3,0 т щелочной целлюлозы он составляет 2,5—3,0 ч, а для аппаратов с загрузкой 7 т щелочной целлюлозы вследствие увеличения времени на загрузку и выгрузку увеличивается до 3,5—4,0 ч [42]. Производительность таких аппаратов достигает 15 т/сут по целлюлозе. По-видимому, это максимальная производительность аппаратов периодического действия и дальнейшая интенсификация должна идти по пути создания непрерывно действующих аппаратов. [c.97] После загрузки щелочной целлюлозы в аппарате создается вакуум с остаточным давлением около 15 кПа, который затем снижают, добавляя азот, до 35 кПа с целью предотвращения образования взрывоопасной среды. Затем дозируют сероуглерод в количестве 35—40% от массы целлюлозы. В аппарате при этом возникает избыточное давление (рис. 4.16), которое по мере связывания СЗг падает до возникновения вторичного вакуума. Продолжительность создания вакуума, подачи азота и сероуглерода составляет 20—25 мин. Продолжительность химической реакции, об окончании которой судят по вторичному вакууму, обычно составляет 70—90 мин. После этого добавляют растворительную щелочь и азот, производят отсос непрореагировавших паров СЗг, выгрузку суспензии ксаитогената в растворительной щелочи и промывку аппарата водой. В зависимости от емкости аппарата продолжительность этих операций может составлять 40—90 мин. [c.98] Описанный технологический режим, хотя и широко применяется в производстве, не является оптимальным по температуре и парциальному давлению паров СЗг. Он может быть интенсифицирован за счет повышения температуры до 35—45°С и соответствующего повышения парциального давления. Представляет интерес осуществление процесса при постоянном высоком парциальном давлении СЗг [34] и эффективном использовании явления дополнительного ксантогенирования в растворителе за счет СЗг, химически сорбируемого щелочной целлюлозой [26]. Возникающая при этом трудность отсоса из аппарата и регенерации непрореагировавшего 2 в настоящее время легко решается в связи с созданием на каждом производстве углеадсорбционных регенерационных установок. Продолжительность основной стадии процесса — ксантогенирования, при осуществлении указанных мероприятий, по-видимому, удалось бы свести до 15—30 мин. [c.98] Важное значение при применении данного способа имеет конструкция мешалки и, в частности, размер зазора между мешалкой и стенками ксантогенатора. Увеличение его с 3—5 до 6—26 мм вследствие образования на стенках аппарата плохо перемешиваемого слоя щелочной целлюлозы приводит к неполному ксантоге-нированию и ухудшению фильтруемости вискоз (характеризуемой числом сменяемых фильтр-прессов) на 30—40% [43]. [c.99] Вернуться к основной статье