ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тринатрийфосфат из отходов процесса полировки алюминия путем погружения в раствор из "Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов" Полировка путем погружения в раствор широко используется в промышленности для химической отделки алюминия. В этом процессе используются растворы на основе фосфорной кислоты. Чистые алюминиевые изделия погружают на несколько минут в горячий водный раствор, содержащий точно заданные количества фосфорной кислоты, фосфата алюминия и азотной кислоты. Этот раствор активно взаимодействует с алюминием, в результате чего происходит выделение азота и оксидов азота, а поверхность алюминия в результате такой полировки становится блестящей. Для получения высокого качества отделки при минимальном расходе реагентов обычно используют полировальные растворы следующего состава, % фосфорной кислоты (НдР04) 64—70 фосфата алюминия (А1РО4) 10—14 азотной кислоты (ННОз) 2,8—3,2 воды (Н2О) 17—23 меди (Си) 0,01—0,02. Применение находят и другие полировальные растворы на основе фосфорной и азотной кислот. [c.371] В процессе полировки путем погружения очень важным является контроль за составом раствора. Изменение концентрации любого компонента с выходом из заданного интервала приводит к значительному снижению качества изделий. Часть полировального раствора постоянно уносится с обрабатываемыми деталями в промывной резервуар. При нормальном уносе и достаточно частом добавлении свежих порций кислот в растворе поддерживается равновесная концентрация алюминия количество алюминия, перешедшего в раствор из обрабатываемого изделия, равно количеству алюминия унесенного из ванны. Хотя при таком проведении процесса обеспечивается непрерывность обработки, недостатком его является большое количество отходов. На практике это означает, что только 10—15 % фосфорной кислоты, введенной в полировальный раствор, расходуется на химическую обработку поверхности. Остальное кадичество кислоты теряется на следующих стадиях промывки. [c.371] Обычно алюминиевые изделия сначала очищают в резервуаре 1, содержаще разбавленный горячий раствор щелочи, промывают холодной водой в резервуаре 2 очищают в резервуаре с горячей кислотой 3 и снова промывают в одном или несколь ких резервуарах, обозначенных цифрой 4. После этого изделия погружают в полиро вальный раствор, находящийся в резервуаре 5. Компонентами полировального рас твора могут являться фосфорная и азотная кислота, вода, а также растворенны соединения алюминия фосфат алюминия и следовые количества компонентов алюми ниевых сплавов и других добавок, таких как медь. [c.372] После полировки в резервуаре 5 изделия подвергают трехстадийной промывке 6, а затем подают в обычный резервуар для анодирования и на стадии дополнительной обработки, промывки и сушки, обозначенные цифрой 7. Часть полировального раствора из резервуара 5 уносится в промывные резервуары 6. При трехстадийной противоточной промывке на первой стадии поддерживается максимальная концентрация фосфорной кислоты 35 % концентрация фосфорной кислоты на второй и третьей стадиях промывки составляет 10 и 1 % соответственно. [c.373] Когда концентрация кислоты на первой стадии становится выше 35 %, кислоту выводят из резервуара и заменяют ее 10 %-ной кислотой со второй стадии промывки, которая в свою очередь заменяется 1 %-ной кислотой с третьей стадии. Хотя обычно на первой стадии промывки поддерживается максимальная концентрация кислоты 35 %, содержание фосфорной кислоты может повышаться до 40 % без оказания каких-либо отрицательных воздействий на обрабатываемое изделие (при проведении промывки при достаточно низких температурах и не слишком большом времени контакта). На некоторых предприятиях максимальную концентрацию фосфорной кислоты поддерживают на уровне 30 %. Это позволяет снизить потери кислоты на последующих стадиях промывки. Таким образом, концентрация кислоты в промывном резервуаре поддерживается в интервале 30—40%, предпочтительно 35%. [c.373] Кислые промывные воды такого типа с концентрацией 30—40% (предпочтительно 35 %, хотя на практике в промышленности используются даже и 10 % растворы) легко могут быть переведены в тринатрийфосфат, который хорошо отделяется от раствора и в тех случаях, когда в нем содержатся большие количества алюминия. Кислые промывные воды периодически выводят со стадии промывки 6 и через накопительный резервуар подают в реактор 10, куда по линии 9 добавляется каустическая сода (NaOH). В результате образуются тринатрийфосфат, алюминат и нитрат натрия — в соответствии с уравнениями реакций, приведенными на схеме. [c.373] В ходе реакции алюминий может быть осажден при величине pH среды 3—10. Однако при осаждении алюминия в виде фосфата значительное количество фосфатов теряется. Величина pH в реакторе 10 превышает 13 и алюминий полностью находится в виде растворимого алюмината натрия КаАЮг, образующегося в избытке щелочи. В зависимости от концентрации кислоты в используемых промывных водах и количества рециркулируемого маточного раствора будет изменяться количество воды, добавляемой к каустической соде. [c.373] Реакция нейтрализации кислых вод каустической содой является экзотермической и температура реакционной смеси значительно превышает комнатную. Горячий щелочной раствор из реактора 10 подают на фильтр 11 для удаления нерастворимых материалов, таких как гидроксиды тяжелых металлов, в том числе образующихся из компонентов, входящих в состав обрабатываемого алюминиевого сплава. После фильтрации раствор направляют в низкотемпературный кристаллизатор 12. [c.373] Фильтрации необходимо подвергать горячий раствор, так как при этом тринатрийфосфат будет находиться в растворе и исключаются его потери с примесями. В результате фильтрации повышается чистота получаемого тринатрийфосфата. Следует отметить, что экзотермическая реакция может быть использована для нагрева щелочного раствора перед фильтрованием. Однако в зависимости от конкретных параметров процесса для обеспечения растворимости тринатрийфосфата в процессе фильтрования может оказаться необходимым нагревание раствора как перед, так и в ходе самого процесса фильтрования. [c.373] Другая важная особенность процесса связана с тем, что алюминат натрия очень хорошо растворим как в горячей, так и в холодной воде. В то же время тринатрийфосфат в холодной воде растворяется значительно хуже, чем в горячей, а нитрат натрия значительно более растворим, чем тринатрийфосфат. [c.373] Кристаллы тринатрийфосфата, выпавшие при охлаждении щелочного раствора, отделяют на вакуумном фильтре 14 или с помощью другого подходящего устройства и сушат во вращающейся сушилке 15 с получением кристаллического тринатрийфосфата. Маточный раствор из фильтра 14 направляют на хранение в резервуар 17, откуда он может быть возвращен в реактор 10, где смешивается со свежими порциями кислых промывных вод и каустической соды. [c.373] При выводе маточного раствора с фильтра 14 в сток может возникнуть необходимость в снижении содержания фосфора в нем до I мг/л. В этом растворе обычно содержится 2—5 % НазР04 его количество зависит от конечной температуры кристаллизации. Фосфорные соединения могут быть легко удалены из раствора, поскольку присутствующий здесь же в больших количествах алюминат натрия является наиболее эффективным коагулянтом для осаждения фосфора. Таким образом, маточный раствор с фильтра 14 можно периодически подавать в нейтрализационный резервуар /8, в который добавляется серная кислота 19 в количествах, позволяющих снизить величину pH до 6—9. [c.374] Нерастворимые соединения удаляют на фильтре 20, получая сточные воды с минимальным содержанием фосфора. [c.374] Вернуться к основной статье