ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение вязкостных и дгпрессорных присадок из "Химия и технология присадок к маслам и топливам" За последнее время разработана технология ряда антиокислительных и противоизносных присадок, содержащих серу и фосфор. Некоторые из них находятся лишь в стадии внедрения и освоены пока только на пилотных или полупромышленных установках, поэтому ниже приводятся принципиальные технологические схемы получения этих присадок, составленные на основе литературных материалов. К числу этих присадок можно отнести ВНИИ НП-360, МНИ ИП-22К, ИХП-21, ИНХП-21, Л3-23к, ЛЗ-309, ДФ-1, ДФ-11, ИХП-388, ЭФО и др. По технологии получения многие из этих присадок близки, а установки синтеза имеют однотипные узлы. Примером могут служить процессы взаимодействия сульфида фосфора (V) и исходных или промежуточных продуктов синтеза, а также нейтрализация, сушка и центрифугирование присадок и др. Несмотря на это создание единой технологии для всех фосфорсодержащих присадок затруднительно, так как каждая присадка имеет свои особенности — различны состав сырья и способы его подготовки, неодинаковы условия синтеза и т. д. [c.231] Присадка ВНИИ НП-360. Технология синтеза присадки ВНИИ НП-360 разработана во ВНИИ НП [21, с, 128 265, с. 58]. Присадка ВНИИ НП-360 состоит из двух компонентов. Один из них — алкилфенолят бария (присадка ВНИИ НП-350) обладает моющими свойствами, а другой — диалкилфенилдитиофосфат цинка (присадка ВНИИ НП-354) оказывает противокоррозионное и антиокислительное действие. Пррисадку ВНИИ НП-360 применяют в производстве высококачественных дизельных и автотракторных масел. [c.231] Основными стадиями процесса получения являются нейтрализация алкилфенола, сушка нейтрализованного продукта, фосфоросернение алкилфенолята и фильтрование присадки. В производстве используют алкилфенол, гидроксид бария, оксид цинка, сульфид фосфора(V), масло И-20 (разбавитель) и бензин (растворитель). [c.232] Принципиальная те.хнологическая схема установки показана на рис. 7. Для получения присадки ВНИИ НП-350 в аппарат 2 с механическим перемешиванием загружают промышленный алкилфенол и маслоразбавитель в соотношении 1 1. К смеси добавляют 70—75 % гидроксида бария (в расчете на алкилфенол) и проводят процесс, при 130—140°С. По окончании реакции концентрат алкилфенолята бария направляют иа центрифугирование. Присадка ВНИИ НП-350 должна иметь зольность 20—22 % и содержание механических примесей не более 0,5 %. [c.232] Для получения ирисадки ВНИИ НП-354 загружают алкилфенол в аппарат 8, куда также подается масло-разбавитель и 24,5% сульфида фосфора (V) в виде суспензии в масле. Общее количество масла-разбавителя равно 100 % (в расчете на алкилфенол). Реакция осуществляется в интервале температур 70— 110°С. Продукт фосфоросернения после отстаивания и центрифугирования обрабатывают в аппарате 10 оксидом цинка (10%, в расчете на алкилфенол) при 80—85°С. После сушки при 110°С присадку в смеси с 1 % отбеливающей глины фильтруют при 100— 110°С через бельтинг и фильтровальную бумагу. [c.232] Для приготовления присадки ВНИИ НП-360 смешивают присадки ВНИИ НП-350 и ВНИИ НП-354 в соотношении 2,5 1 при 130—140°С и фильтруют. Присадка ВНИИ НП-360 должна соответствовать ГОСТ 9899—78. [c.232] ВНИИ НП усовершенствована технология производства ее компонентов [93, с. 98] присадка ВНИИ НП-350 переводится в маслорастворимую форму, присадка ВНИИ НП-354 получается без содержания свободной дитиофосфорной кислоты. Присадка улучшенного качества — ВНИИ НП-360А превосходит товарную присадку по содержанию бария, цинка и серы, а также по щелочности. [c.233] Присадка МНИ ИП-22к. Технология получения присадки МНИ ИП-22к разработана в МИНХ и ГП им. И. М. Губкина [15, с. 276 269]. Присадка МНИ ИП-22к представляет собой кальциевую соль дналкиларилдитиофосфорной кислоты, полученной на основе бис (алкилфенол) дисульфида. Применяется для улучшения противокоррозионных, антиокислительных, противоизносных и моющих свойств моторных масел. [c.233] Процесс производства присадки МНИ ИП-22к состоит из стадии алкилирования фенола полимердистиллятом, осернения алкилфенола хлоридом серы(I), обработки полученного бис(алкил-фенол)дисульфида сульфидом фосфора (X), нейтрализации диал-киларидитиофосфорной кислоты и центрифугирования присадки. В синтезе используют фенол, полимердистиллят, хлорид серы(1), сульфид фосфора (V), оксид кальция, масло И-12 (разбавитель) и бензолсульфокислоту (катализатор). [c.233] Фосфоросерненный продукт отстаивают в аппарате 16 от смолистых веществ и непрореагировавшего сульфида фосфора (V) при 60—80°С в течение 12 ч. Отстоявшиеся дитиофосфорные кислоты охлаждают до 28—30 °С и при этой температуре подают в аппарат 18 для нейтрализации. Вначале туда загружают смесь кальция (известь-пушонку, 15 % в расчете на кислоты), а через 30 мин добавляют 25 %-ное известковое молоко (13 7о от количества извести-пушонки). Если среда окажется нейтральной или слабощелочной, в аппарат подают 2 % алкилфенола как промотбра реакции. Затем температуру медленно повышают до 80°С (скорость подъема температуры лимитируется вспениванием). Процесс омыления продол кается до достижения зольности продукта 10—14 %. Затем продукт сушат при 135—140°С до содержания влаги не более 0,1 %. Высушенную присадку центрифугируют при ПО—115°С. Присадка МНИ ИП-22к выпускается по ГОСТ 9832—77. [c.234] Технологическая схема установки показана на рис. 9. Алкилирование фенола полимердистиллятом осуществляется с использованием катализатора бензолсульфокислоты при массовом соотношении 1 2,4 в аппарате 1 при 80—85°С. После прекращения подачи полимердистиллята температуру в течение 2 ч доводят до 110°С и обработку реакционной смеси ведут до содержания свободного фенола в алкилфеноле не выше 0,5 %. Продукт алкилирования после охлаждения до 80—90 С переводят в нейтрализатор 2 для нейтрализации бензолсульфокислоты газообразным аммиаком до нейтральной реакции. [c.235] По окончании нейтрализации алкилфенола образовавшиеся в результате реакции нейтрализации соли отмывают водой при 70—80 °С в течение 6—10 ч. Нейтрализованный и промытый алкилфенол после отстаивания и дренирования воды закачивают в куб 3 для отгонки непрореагировавших фенола и полимердистиллята. Непрореагировавшие продукты отгоняют при атмосферном давлении с водяным паром ири 120—150°С. После перегонки алкилфенол подвергают сушке посредством подачи в барботер куба инертного газа или острого пара. [c.235] Для усовершенствования технологии получения присадки ИНХП-21 разработаны также непрерывные процессы сушки продуктов конденсации и фосфоросернения (в реакторе пленочного типа) [59, с. 102 60, с. 57]. [c.236] Присадка Л3-23к. Технология синтеза присадки Л3-23к разработана на Ленинградском опытном нефтемаслозаводе им. С. Шаумяна [60, с. 177]. Присадка Л3-23к улучшает противозадирные и смазывающие свойства смазочных материалов. [c.236] Технологическая схема установки приведена на рис. 10. Изо-пропилксантогенат калия из дозатора этиловый спирт и дихлорэтан загружают в реактор 3, где осуществляется взаимодействие реакционной смеси при 70°С. Реакционную смесь прокачивают через фильтр 4, где отделяется осадок хлорида калия от спиртового раствора присадки, затем в аппарате 5 вымораживают присадку при 10—15°С. На фильтре 6 кристаллическую присадку отделяют от маточного раствора, промывают спиртом и сушат. Жидкую фракцию присадки направляют в аппарат для регенерации спирта 7. Присадка Л3 -23к выпускается по ГОСТ 11883—77. [c.237] Для увеличения выхода кристаллической присадки Л3-23к был предложен способ получения ее в среде технического ацетона [а. с. СССР 159592]. [c.237] Вернуться к основной статье