ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы нанесения неподвижной жидкой фазы из "Практическая газовая хроматография" В коническую колбу берут необходимую навеску НЖФ (рассчитывая в зависимости от веса исходного твердого носителя и заданного содержания) на аналитических весах. Рассчитанное количество НЖФ растворяют в легкокипящем растворителе, который должен растворять НЖФ во всех соотношениях. Объем растворителя должен быть таким, чтобы в него полностью погружался обрабатываемый твердый носитель. Равномерно перемешивая образовавшуюся суспензию шпателем, растворитель испаряют вначале при невысокой температуре (на водяной бане). Затем, когда насадка станет сыпучей и исчезнет запах растворителя, ее досушивают при более высокой температуре (70-100°С) несколько часов (3-4 ч) в сушильном шкафу, чтобы избежать неравномерности нанесения пленки НЖФ. После высушивания сорбент охлаждают в эксикаторе. [c.38] Сушка может иногда приводить к окислению НЖФ. Другой недостаток этого метода — твердый носитель покрывает НЖФ неравномерно. Иногда НЖФ не попадает в узкие поры, из которых не уходит полностью воздух. Для устранения указанных недостатков, рекомендуется наносить НЖФ из раствора в вакууме, во вращающейся колбе (или при покачивании колбы рукой). При этом уменьшается также и механическое дробление частиц твердого носителя. Сорбент, полученный подобным методом, практически не стареет. [c.40] Основной вариант этого метода заключается в том, что твердый носитель смешивают с раствором НЖФ, при этом устанавливается равновесное распределение НЖФ между раствором жидкой фазы и поверхностью твердого носителя. Затем суспензию переносят на фильтр, растворитель отсасывают, а мокрый сорбент сушат сначала на воздухе, потом в сушильном шкафу. [c.40] Фильтрационный метод целесообразно применять при приготовлении сорбентов с низкими концентрациями НЖФ от 1% до 3%. Количество НЖФ, оставшейся на твердом носителе зависит от концентрации ее в растворе и от коэффициента адсорбции молекул НЖФ на границе раздела раствора НЖФ и твердого носителя. [c.40] Метод достаточно быстр, однако для определения фактического содержания НЖФ на сорбенте требуется проведение дополнительных экспериментов — либо прямых (экстракция, выжигание), либо косвенных (используя предварительное установление зависимости между концентрацией НЖФ в растворителе и величиной адсорбции ее из раствора на данном твердом носителе). [c.40] Метод основан на пропускании раствора НЖФ через колонку, заполненную твердым носителем. Для осуществления этого метода раствор НЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку до установления равновесия между сорбированным количеством НЖФ на твердом носителе и подаваемым раствором НЖФ. После установления равновесия (следует пропустить объем раствора фазы в 2-3 раза больший, чем объем твердого носителя). Растворитель удаляют нагреванием колонки под вакуумом в слабом токе инертного газа. [c.40] Этот метод лишен некоторых недостатков предыдущих методов. Суть метода в том, что на твердый носитель, находящийся в состоянии кипящего слоя, наносится раствор жидкой фазы в легкокипящем растворителе. Необходимое для приготовления сорбента количество твердого носителя помещают на пористую пластинку и осторожно подают азот (во избежании опасности выброса), контролируя его расход по пузырькам, барбатирующим через склянку Дрекселя или Тищенко с серной кислотой. Затем на твердый носитель осторожно выливают раствор НЖФ (объем раствора должен быть на 20-25% больше объема взятого твердого носителя), снова регулируют расход газа, стремясь к тому, чтобы наблюдалось умеренное кипение частиц твердого носителя в растворе НЖФ. При этом частицы твердого носителя, прилипшие к стенкам сосуда, следует сбрасывать вниз шпателем. [c.41] У данного метода три преимущества — хорошее перемешивание, отсутствие дробления и одновременное удаление мелких частичек твердого носителя. Колонки с сорбентом, приготовленным в кипящем слое, имеют большую эффективность, чем колонки с НЖФ, нанесенной из раствора другим способом. [c.41] На испарение низкокипящего растворителя (диэтилового эфира, ацетона) требуется не более тридцати минут. При работе с более высоко-кипящими растворителями (бензол, четыреххлористый углерод и т.п.) для ускорения испарения сосуд можно подогреть электронагревателем. После завершения испарения растворителя приготовленный сорбент досушивается в сушильном шкафу. [c.41] Для нанесения НЖФ, описанным методом можно применить ротационный испаритель. [c.42] Нанесение НЖФ на пористые полимерные твердые носители производится одним из приведенных выше способов, однако количество НЖФ, которое можно нанести не превышает 10%. [c.42] Для нанесения НЖФ на внутреннюю поверхность капиллярной колонки используют статические и динамические методы. [c.42] При использовании статического метода колонки заполняют разбавленным раствором НЖФ в низкокипящем растворителе, затем один конец запаивают, а другой присоединяют к вакуум-насосу для испарения растворителя. Иногда применяют нагревание колонки. [c.42] Сущность динамического метода заключается в предварительной очистке стенок колонки растворителями (обычно ацетоном, бензолом диэтиловым или петролейным эфирами) с последующим смачиванием внутренней поверхности капилляра при пропускании через него определенного объема раствора НЖФ в растворителе (диэтиловый или петро-лейный эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол) под действием повышенного давления инертного газа. [c.42] При нанесении НЖФ необходимо соблюдать два требования равномерно наносить в виде тонкой пленки и не разрушать частицы твердого носителя. [c.42] Вернуться к основной статье