ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуумная дистилляция и ректификация из "Руководство по лабораторной перегонке" Под вакуумной перегонкой понимают процесс дистилляции и ректификации, который проводят при давлении ниже давления окружающей среды. Обычно остаточное давление в колоннах составляет примерно 0,5 мм рт. ст. Для перегонки при более низких давлениях используют специальную аппаратуру. [c.263] Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси. [c.263] Влияние степени предварительного смачивания насадки на разделяющую способность ректификационной колонны по данным Гельбе [124], полученным прн 20 мм рт. ст. [c.264] Харрис [125] разработал удобную номограмму (рис. 187), с помощью которой можно определить размеры вакуумных линий и производительность насоса. При разработке номограммы предполагалось, что скорость вакуумирования изменяется не более чем на 30%. [c.265] Номограмма Харриса для определения размеров вакуумных коммуникаций. [c.265] Правила пользования номограммой поясняются на примерах 1 и 2. [c.266] В примере 2 точка пересечения прямой р — 5 со шкалой А лежит выше точки Л 2 на 6,5 делений шкалы, поэтому коэффициент полезного действия вакуумного насоса превышает 60%. [c.266] Соединяют прямой линией точки на шкалах р и 5, соответствуюш,ие выбранным значениям р и 5, и получают в точке пересечения этой прямой со шкалой А величину Л1. Затем проводят прямую через точки и / (определяемой на шкале I по значению длины трубопровода), продолжают ее до пересечения со шкалой Точка пересечения показывает значение минимально допустимого диаметра трубопровода. [c.266] Соединяют прямой линией точки на шкалах р и 5, соответствуюш,ие выбранным значениям р и 5, и получают в точке пересечения этой прямой со шкалой А величину 1. Затем проводят прямую через точку Л1 и й (определяемой на шкале ё по значению диаметра трубопровода), продолжают ее до пересечения со шкалой /и получают в этой точке пересечения значение максимальной длины трубопровода. [c.266] Для проверки правильности выбора вакуумной коммуникации в уже готовой ректификационной установке (см. пример 2) необходимо соединить прямыми линиями точки на шкалах р и 5, а также ё и I. Точка пересечения прямой 1 — I со шкалой А лает значение А 2- Если точка пересечения прямой р—5 со шкалой А лежит выше точки А , то размеры вакуумной коммуникации достаточны. [c.266] Более точный метод расчета параметров вакуумных коммуникаций приведен в оригинальной работе [125]. Для лабораторных и пилотных ректификационных установок пригодны стеклянные трубопроводы диаметром 20—30 мм, собираемые из участков труб длиной 1—2 мм, которые соединяют короткими отрезками вакуумных резиновых шлангов. [c.266] Для вакуумных работ предпочтительны стандартные шлифы ряда 1. В тех случаях, когда смазка шлифов легко растворяется, а также для работ при среднем и высоком разрежении применяют высоковакуумные шлифы ряда О (см. разд. 3.1). Поскольку обычные краны при работах под вакуумом часто разуплотняются, созданы специальные краны для вакуумных работ. На рис. 189 показан вакуумный кран с закрытой снизу муфтой, а на рис. 190— тот же кран с дополнительным ртутным затвором. Другие специальные краны и клапаны для вакуумных работ описаны в разд. 7.2.1. [c.267] Устройства для присоединения вакуумной лиинн с припаянными охлаждаемыми ловушками к аппаратам без регулирования потерь давления (а) и с регулированием потерь давления (tf). [c.267] Вакуумный кран с закрытой снизу муфтой. [c.267] Вакуумный кран с ртутным затвором. [c.267] Экранированный высокочастотный течеискатель с электродом в внде щетки. [c.268] После сборки вакуумной установки необходимо испытать ее на герметичность. Сначала проверяют вакуум, создаваемый насосом, путем присоединения его к буферной ёмкости на 5—10 л. Затем проверяют герметичность кранов, шлифовых соединений и мест спаев. Целесообразно размещать краны или клапаны на установке таким образом, чтобы можно было отдельно испытать на герметичность различные ее части. Для проверки герметичности применяют высокочастотный течеискатель типа Тесла с электродом в виде щетки (рис. 191). Принцип работы прибора основан на возникновении искры от электрода в месте пропускания воздуха. Можно также проверить герметичность аппарата с помощью стетоскопа или смазать предполагаемые места пропусков мыльным раствором и создать в установке избыточное давление около 0,5 кгс/см . Изящный метод проверки герметичности состоит в том, что на поверхность вакуумированной установки наносят кисточкой слабощелочной раствор флоуресцина или эозина в метаноле, затем ее облучают в темноте ультрафиолетовым светом, при этом в герметичных местах будет отчетливо наблюдаться флуоресценция. Специальные методы испытаний установок, работающих в условиях высокого вакуума, описаны Лаппорте [119] и Мён-хом [126]. [c.268] Промышленность освоила выпуск течеискателей модели Лек-зухэр , предназначенных для проверки герметичности установок, работающих в условиях высокого вакуума и избыточного давления. [c.268] Подобный галогенный течеискатель использует в качестве хладоагента фреон 12(Ср2С1а). В основу работы прибора положено известное явление, заключающееся в том, что отожженная платина при контакте с галогенами испускает большое число ионов. При проверке герметичности вакуумной аппаратуры трубу тече-искателя присоединяют к местам предполагаемых пропусков. При наличии дефектов уплотнения в испытуемую установку засасывается эталонный газ из течеискателя, что регистрируется указывающим прибором или появляется акустический сигнал. При испытании установок, находящихся под избыточным давлением, газ через неплотности поступает из приборов в трубу течеискателя. Наименьшая течь газов, регистрируемая данным тече-искателем, составляет 10 л-мм рт. ст./с. [c.268] Другие виды течеискателей, использующие в качестве эталонного газа водород или светильный газ, обладают такой же чувствительностью. Для проверки герметичности применяют также прибор, использующий гелий, который подобен масс-спектрометру. Этот прибор может измерять утечки газов до 10 л -мм рт. ст./с [129 ]. [c.269] Вернуться к основной статье