ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционные методы отделения из "Аналитическая химия магния" По приведенной методике можно отделять от магния значительные количества мешающих элементов (при отделении небольших количеств их используют меньше диэтилдитиокарбамината и растворителя). Сочетание экстракции диэтилдитиокарбаминатов с осаждением полуторных окислов уротропином позволяет отделять одновременно все металлы, обычно сопутствующие магнию и мешающие его определению (кроме кальция) [420]. Предложено удалять примеси комбинированной экстракцией оксихинолинатов и диэтилд1СТиокарбаминатов [1041]. [c.46] Более четкое отделение мешающих элементов, чем при осаждении в виде оксихинолинатов, достигается в экстракционном варианте [3,401, 564, 626, 729, 814, 821, 842, 850, 944, 1081, 1171, 1192]. Систематическое изучение экстракции оксихинолинатов металлов провели авторы работы [1164а] (оптимальные значения pH экстракции приведены в табл. 10). Экстракция оксихинолината магния начинается при pH 9,3 [3], оксихинолинаты мешающих элементов обычно экстрагируют при pH от 5 до 7. Из растворов с pH 5—6 (ацетатный буферный раствор) удаляются оксихинолинаты Ге (II), Ге (III), А1, V (V), и (VI), Се (IV), ТЪ, Хт, Т1 (IV), рь, В1, Си (II), С(1, 2н, N1, Со и некоторых других элементов. При pH 8—9 экстрагируются оксихинолинаты Мн, Се (III). РЗЭ. После этого в водном растворе вместе с магнием остаются Ве, Са, Зг, Ва и щелочные металлы [729]. [c.46] Магний в виде оксихинолината можно отделить от щелочных металлов, которые в больших количествах мешают определению магния атомно-абсорбционным методом [939, 1192]. [c.47] Раствор тартрата готовят следующим образом. Растворяют 25 г реагента в воде, разбавляют до 100 мл, доводят pH до 11 и удаляют из него примеси магния встряхиванием с 5%-ным раствором оксихинолина в метилизобутил-кетоне [1192]. [c.47] Введение КаС1 предотвращает образование эмульсии, кроме того при зтом увеличивается процент экстракции магния. Тартраты, вводимые для устранения гидролиза при высоких значениях pH, не влияют на экстракцию магния, когда присутствуют в малых количествах, но в больших концентрациях мешают. [c.47] Об экстракции оксихинолината магния см. также в [985, 1171]. [c.47] При больших pH экстракция неполная из-за гидролиза. [c.48] Недостаток купферона — продукты его разложения после подш елачивания водной фазы окрашиваются в желтый цвет, что затрудняет комплексонометрическое титрование магния или даже делает его невозможным [815]. Вместо купферона лучше применять свежеприготовленный хлороформный раствор нитрозофенил-гидроксиламина. [c.49] Этот метод используется в основном для отделения железа. Хлоридный комплекс л елеза экстрагируют диэтиловым эфиром [110, 447, 684, 882, 890, 985, 1046, 1238, 1285], метилизобутилкето-ном [63, 412, 745, 1288], изопропиловым эфиром [1056] или амилацетатом [1252] изб—7IVH 1. Железо окисляют предварительно до трехвалентного состояния. Во многих случаях количественное отделение железа не требуется, удаляют лишь основную его массу, а оставшиеся следы маскируют при помош и K N и три-этаноламина. Метод отделения железа в виде хлоридного комплекса использован при анализе чугуна [63, 110, 447, 1056, 1239, 1252, 1288], цемента [307] и других материалов. [c.49] Экстракцию в виде хлоридных комплексов применяют и при отделении некоторых других элементов. Например, при определении магния в As Ig мышьяк экстрагируют бензолом из солянокислых растворов [209]. [c.49] В табл. 12 приведены некоторые более редко применяемые методы отделения мешающих элементов экстракцией. [c.49] Вернуться к основной статье