ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы отделения, основанные на реакциях осаждения из "Аналитическая химия магния" В методах отделения, основанных на реакциях осаждения, большей частью выделяют мешаюш ие элементы, только в редких случаях — магний. [c.33] Осаждение ш елочами. Этот способ осаждения применяется для отделения магния от амфотерных металлов. Метод наиболее часто используется при анализе алюминиевых сплавов. В этом с.лучае в процессе растворения основы сплава — алюминия — в растворе КаОН магний вместе с Ге и Мп отделяется от алюминия и от некоторых других амфотерных металлов — компонентов сплавов. Из осадка магний можно избирательно растворять кипячением с 0,1 М раствором КН4С1 [2]. Магний от алюминия отделяют при pH 10,5. Коренман [189, 192—195] изучал процесс осаждения магния раствором КОН в присутствии 2п, 8п, РЪ и Ь. Во всех случаях имеет место осаждение значительных количеств металлов с Мд (ОН . [c.33] При анализе цинковых сплавов магний отделяют от 2п и С(1 при помощи КаОН, содержащего небольшие количества Ка СОз [440]. Предложено отделять Мд и Са совместно в виде Мд (0Н)2 и СаСОз от Ге, А1, Мп и некоторых других элементов обработкой карбонатом натрия щелочных растворов, содержащих триэтанол-амин [372]. После растворения осадков в кислоте в отдельных аликвотных частях полученного раствора определяют Мд и Са комплексонометрическими методами. [c.33] Осаждением в виде двойного фосфата с аммонием магний отделяют от щелочных металлов, мешающих определению магния методами пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.33] Из разбавленных растворов магний выделяют с органическими осадителями или коллекторами. Так, после отделения мешающих элементов в виде сульфидов выделяют магний в виде оксихинолп-ната с оксихинолинатом кальция в качестве коллектора [752]. Метод дает возможность выделять даже малые количества магния (1 мкг). [c.35] Методы отделения, основанные на осаждении мешающих элементов, очень широко применяются в аналитической химии магния. Краткая характеристика их дана в табл. 7. При использовании этих методов кальций и фосфат-ионы не отделяются от магния и остаются вместе с ним в растворе. Поэтому отделению кальция и фосфат-ионов будут посвящены специальные разделы. [c.35] Многие мешающие элементы можно отделить от магния в виде гидроокисей. В табл. 8 приведены значения pH осаждения гидроокисей различных металлов при выборе осадителя необходимо руководствоваться этими данными. [c.35] Осаждение аммиаком. Для осаждения гидроокисей чаще всего в качестве осадителя применяют аммиак в присут-ствни аммонийных солей последние вводят для удержания магния в растворе. В этих условиях из приведенных в табл. 8 металлов, стоящих выше магния, не осаждаются Мп(П) и металлы, образующие аммиачные комплексы. Однократное осаждение, как правило, не дает количественного отделения гидроокиси Ге, А1, Т1, а также многих других металлов увлекают с собой часть магния. Поэтому часто требуется переосаждение. В присутствии (фосфатов осаждение аммиаком применять нельзя из-за возможных потерь магния в виде фосфата магния. [c.35] Осаждение гидроокисей аммиаком, несмотря на необходимость переосаждения, является самым простым, удобным и довольно быстрым методом отделения. [c.36] Гидроокиси мешающих элементов можно осаждать по следующей методике [415]. [c.36] Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл п вводят 5 г NH4 1. Если растворы сильнокислые, то NH4 I можно не добавлять, так как необходимые количества аммонийных солей обра.чуются при нейтрализации раствора аммиаком. Вводят индикатор метиловый красный и нагревают раствор до кипения. Осторожно по каплям добавляют аммиак до изменения окраски раствора в желтую. Раствор кипятят 1 — 2 мин. и после оседания осадка (в течение нескольких минут) фильтруют через фильтр с белой лентой. Осадок тщательно промывают горячим 2%-ньш раствором NH4NO3, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Если необходимо, то проводят переосаждение после растворения осадка в горячей НС1 (1 3). [c.36] К анализируемому раствору прибавляют 20 мл 2%-пого (N114)28208, кипятят 5 мин., нейтрализуют аммиаком по лакмусу или универсальному индикатору, вводят избыток амлшака (2—3 мл), кипятят 10 мин., фильтруют и промывают водой [1186]. [c.37] Для выделения малых количеств марганца предлагалось использовать в качестве коллектора раствор соли циркония [1026]. [c.37] Хорошим методом отделения марганца от магния служит осаждение аммиаком в присутствии бромной воды. Этот метод в лабораторной практике нашел самое широкое распространение [526, 853, 1134, 1151, 1162, 1186 и др.]. Окисление бромной водой лучше, чем перекисью водорода или хлоратом. [c.37] Для осаждения марганца можно использовать КМПО4 [599 600, 811, 1100]. Окисляют до ярко-розового окрашивания раствора, избыток КМПО4 разрушают кипячением со спиртом. По мнению авторов работы [811], окисление перманганатом дает лучшие результаты, чем обработка бромом. [c.37] Количественное осаждение марганца при окислении его с помощью K IO3 практически трудно выполнимо, так как нужен большой избыток окислителя [685, 892, 974]. [c.37] Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH 5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37] Выделяющийся при этом аммиак осаждает гидроокиси. Вследствие гомогенного осаждения здесь в меньшей степени, чем при использовании непосредственно аммиака, наблюдается соосаждение магния. [c.38] Вернуться к основной статье