ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральный анализ титана и титановых сплавов из "Анализ новых металлов" Ни один из обычных компонентов титановых сплавов не мешает анализу. [c.108] При содержании цинка 0,1—2%, его можно определять полярографическим методом. Цинк дает четко определяемую восстановительную волну при потенциале— 1,2 б на фоне аммиачно-хлорид-ного раствора. Осаждающаяся гидроокись титана не мешает анализу. Для удаления кислорода в раствор добавляют сульфит натрия. [c.108] Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 1), охлаждают раствор и разбавляют его до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 100 мкг цинка. [c.108] Построеиие калибровочного графика. В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 и 10,0 мл стандартного раствора цинка и разбавляют водой до метки. [c.108] Включают лампу с полым катодом и зажигают горелку. Когда лампа прогреется, впрыскивают в пламя воду и затем по очереди шесть растворов. Берут отсчеты для всех растворов как средние из пяти измерений. Интенсивность излучения, полученную при анализе стандартного раствора цинка, содержащего 0,001% Цинка, обозначают А. [c.108] Берут отсчет для холостого и анализируемого растворов и стандартного раствора, содержащего 0,001% цинка, как при построении калибровочного графика. Стандартный 0,001%-ный раствор цинка анализируют параллельно с основными пробами и обозначают интенсивность через В. [c.109] Вычитают отсчет для холостого раствора из отсчета для анализируемого раствора пробы. Вводят поправку в скорректированную величину (см. примечание на стр. 56) и рассчитывают содержание цинка в пробе. [c.109] Воспроизводимость метода 0,02% при содержании цинка в пробе 1%. [c.109] Раствор фона. Растворяют 0,1 е желатины, 30 е хлорида калия и 20 г сульфата натрия NajSOi.yHjO в теплой воде. Охлаждают раствор и разбавляют водой до объема 250 мл. [c.109] Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,25 г цинка в 25 мл соляной кислоты (1 1) и разбавляют водой до объема л. В мл полученного раствора содержится 0,25 мг цинка. [c.109] Ход определения. Параллельно с каждой партией проб подготавливают холостой раствор и в качестве контрольного—раствор высокочистого титана с добавкой предполагаемого содержания цинка. [c.109] Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 25 мл соляной (1 1) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 25 мл аммиачного раствора, охлаждают, доливают 25 мл раствора фона, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. Переливают часть раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 °С. [c.109] Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание цинка в пробе, зная высоту волны цинка, полученную в контрольном анализе. [c.109] Воспроизводимость метода 0,01% при содержании цинка в пробе 0,5%. [c.109] Цирконий может быть осажден и в виде тетраминдалата, тогда содержание его определяется весовым методом после прокаливания осадка до двуокиси циpкoния . Осаждение проводят из слабосолянокислого раствора. Использование сернокислого раствора не допускается, так как в присутствии большого количества сульфат-, фторид-, тартрат-, цитрат- или оксалат-ионов получаются заниженные результаты. [c.110] Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% алюминия и молибдена и до 0,5% кремния. Следовательно, указанный метод можно применять для анализа многих титановых сплавов, но необходимо обращать внимание на детали метода. [c.110] Для определения 0,5—6% циркония применяют фотометрический метод, основанный на реакции цирконил-ионов с ализариновым красным 5 в солянокислом растворе . С увеличением содержания титана в анализируемом растворе оптическая плотность комплекса возрастает, но это можно компенсировать добавлением титана в холостой и калибровочные растворы. [c.110] Определению циркония не мешает присутствие до 12% олова, 5% меди и алюминия, 2% молибдена и 1% железа. [c.110] Фотометрический метод отличается простотой, требует немного времени, им предпочитают пользоваться в тех случаях, когда приходится анализировать много проб. [c.110] Вернуться к основной статье