ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изовалериановый альдегид из "Практикум по органическому синтезу" Двухромовокислый калий. . . 16,5 г Воронка делительная. [c.192] Серная кислота ( =1,84). . 16 мл Воронка Бюхнера. [c.192] Углекислый натрий Колба Бунзена. [c.192] Ввиду низкой растворимости изовалернаиового альдегида в воде скорость его дальнейшего окисления в изовалернаиовую кислоту снижается. Поэтому нет. необходимости пропускать углекислый газ через реакционную смесь. [c.193] Убирают баню, отбирают колбу снаружи и через асбестовую сетку нагревают смесь до кипения на горелке, при этом отгоняется изовалериановый альдегид с примесями. [c.193] Вследствие того, что изовалериановый альдегид имеет высокую температуру кипения (92,5 °С), его удаление из реакционной смеси затруднено. Поэтому в продуктах реакции наряду с альдегидом и небольшим количеством непрореагировавшего спирта присутствуют также изовалериановая кислота и ее сложный эфир с изоамиловым спиртом. [c.193] Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя дистиллят обрабатывают углекислым натрием до щелочной реакции по лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалерианового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем взбалтывают изовалериановый альдегид с равным объемом свежеполученного насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия. Выпавшие кристаллы производного изовалерианового альдегида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. [c.193] Выход производного изовалерианового альдегида 15 г. [c.193] Для выделения изовалерианового альдегида его производное обрабатывают раствором углекислого натрия. Альдегид отделяют при помощи делительной воронки, суша Г хлористым кальцием и перегоняют (прибор 3). [c.193] Изовалериановый альдегид — бесцветная жидкость с неприятным запахом плохо растворнм в воде, хорошо — в спирте, эфире. Мол. вес 86,14 т. кип. [c.193] Колба коническая Стакан химический. . [c.194] В круглодонной трехгорлой колбе прибора 1 приготовляют хромовую смесь последовательным внесением в колбу 12 г дву-хромовокислого калия (см. стр. 188), 60 мл воды и 6 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 40 °С на водяной бане и вносят через свободное отверстие порциями, при перемещивании 10 г бензгидрола. После того как весь бензгидрол будет введен в реакционную смесь, содержимое колбы перемещивают 1 ч при 40—50 °С (при этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим). [c.194] Вернуться к основной статье