ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Снектрофотометрические методы из "Аналитическая химия кальция" Для титриметрического определения кальция наиболее часто используется комплексонометрия. [c.36] С ионами кальция комплексон III образует прочное, растворимое в воде, бесцветное соединение состава 1 1. Для комплексона-та кальция рК = 10,96 [4731. [c.36] Комплексонометрическое ттрование кальция проводят в ш е-лочной среде. При pH 10 определяют сумму кальция и магния, при pH 12,5 — кальций в присутствии магния. [c.36] Приводятся обзоры комплексонометрических методов определения кальция и магния и индикаторов, применяемых для этих целей [432, 473, 557, 612, 613, 635, 1364, 1624]. [c.36] Азоиндикаторы. Большинство комплексонометрических индикаторов на кальций и магний относятся к двум классам органических соединений — азокрасителям и фталеинкомплексонам. [c.36] Последняя из этпх группировок наиболее характерна для комплексонометрических индикаторов на сумму кальция и магния [703]. [c.36] С магнием и кальцием эриохром черный Т образует комплексные соединения с отношением катиона к лиганду 1 1 [851, 1460]. [c.37] Чувствительность взаимодействия эриохром черного Т с кальцием (1,4-10 г Са мл) значительно меньше, чем с магнием (8,4-10- г UglMA) [534]. [c.37] К раствору, содержащему магний и кальций, прибавляют воду до объема 100 мл, 5 мл аммиачного буферного раствора (pH 10—11) (20 мг NH4 I растворяют в воде, прибавляют 100 мл 25%-ного раствора NH40H и разбавляют до 1 л водой), 4—5 капель индикатора (0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора п разбавляют до 100 мл этанолом) и титруют 0,01 М раствором комплексона П1 до перехода винно-красной окраски в синюю. [c.37] При определении кальция в отсутствие магния или при низких его содержаниях не наблюдается четкого перехода окрасок эриохром черного Т [473, 612, 1480]. Для устранения этого недостатка к титруемому раствору добавляют небольшое количество комп-лексоната магиия [124, 722, 13fi7], комплексоната цинка [1290], или известное количество соли магиия [854]. [c.37] Комплексонометрическому определению кальция и магния мешают Zn, Мп, d, РЬ, Ва, Sr, In, образующие с эриохром черным Т менее стойкие комплексы, чем с комплексоном III, и титрующиеся вмезте с ними [1624], а также Со, Ni, Сн, AI, Fe, Ti и т. д. Колшлексы последних с эриохром черным Т более стойкие, чем с комплексоном III, и не разрушаются при титровании [612]. В их присутствии в точке эквивалентности не наблюдается изменения окраски индикатора. [c.37] Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37] Триэтаноламином маскируют алюминий [1066]. Трехвалентное железо, хотя и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но все же реагирует с эрихром черным Т. Триэта-ноламин в сочетании с цианидом калия используют для одновременного маскирования Ре, А1, Мп и тяжелых металлов [859, 1372]. Предлагается маскировать Ре +, А1, Т1 + триэтаноламином и винной кислотой [1664], большие количества Ре — смесью триэта-ноламина и р-меркаптопропионовой кислоты [1655]. [c.38] Показана возможность использования для маскировки Ре и глицерина [1141]. [c.38] Описано комплексонометрическое определение кальция и магния в присутствии с применением Н2О2 в качестве маски-руюш его реагента. [c.38] Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Мп, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтилдитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при pH 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бутанола с хлороформом [803]. [c.39] Вернуться к основной статье