ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное обнаружение кальция из "Аналитическая химия кальция" При систематическом ходе анализа сложной смеси катионов кальций относится ко II аналитической группе (вместе с барием и стронцием осаждается групповым реагентом — карбонатом аммония — в аммиачной среде в присутствии хлорида аммония). [c.14] Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14] Если в анализируемод растворе присутствует сульфат-ион, то щелочноземельные металлы оказываются в осадке и их перед обнаружением переводят в карбонаты кипячением или сплавлением с карбонатами щелочных металлов [814]. При этом легче всего в карбонат переходит сульфат кальция, так как карбонат кальция имеет наименьшую растворимость, а сульфат кальция — наибольшую по сравнению с соответствующими соединениями стронция и бария. [c.14] Некоторые схемы качественного анализа предусматривают предварительное отделение стронция и бария в виде сульфатов и качественное обнаружение кальция после его выделения в смеси с карбонатад1и других ионов двух- и трехвалентных металлов или после отделения трехвалентных катионов фосфорной кислотой и бензоатом аммония [670]. [c.14] В большинстве бессероводородных методов качественного анализа принята следующая схема разделения. Сначала выделяют катионы подгруппы серебра соляной кислотой, затем катионы щелочноземельных металлов серной кислотой [1303]. Для полноты выделения сульфатов щелочноземельных металлов рекомендуется добавление этанола ]1377]. [c.14] Предложен способ последовательного открытия кальция, стронция и бария в смеси их сульфатов, основанный на различной растворимости сульфатов и карбонатов [218J. При взаимодействии смеси сульфатов со смесью сульфата натрия и карбоната натрия (СОу SO4 = 5,72-10 — 7,87-10 М) в карбонат переходит только сульфат кальция. При соотношении указанных анионов между 75 и 5,7-10 Л/в карбонат переходят кальций и стронций. Сульфат ба-рия переводится в карбонат нри большом избытке карбоната натрия. [c.15] Для открытия кальция рекомендуется следующая методика. [c.15] Высокая чувствительность оксалатной реакции позволяет открывать кальций в растворе сульфата кальция (ПРсас о на пять порядков ниже ПРсаяо,, т. е. 2-10 и 2-10 соответственно) ]16]. [c.16] Чувствительность обнарун ения кальция в виде оксалата значительно увеличивается в аммиачной среде (полнота осаждения) и уменьшается в присутствии лимонной, винной и уксусной кислот [1398]. Обычно оксалат кальция осаждают в уксуснокислой среде, после чего прибавляют по каплям аммиак в присутствии метилового оранжевого. [c.16] Для обнаружения кальция в присутствии стронция и бария рекомендуется следующая методика. [c.16] Карбонаты щелочноземельных металлов растворяют на фильтре в 10 мл 1 N Н2304. К фильтрату прибавляют аммиак и оксалат аммония для осаждения оксалата кальция. [c.16] Таким путем можно открыть 3 жг Са в присутствии 137 мг Ва и 85 мг 5г. [c.16] К фильтрату прибавляют насыщенный раствор сульфата натрия для осаждения бария и стронция (частично при этом осаждается и кальций). Осадки сульфатов отфильтровывают и в фильтрате обнаруживают кальций с оксалатом. [c.16] Чувствительность составляет 0,16 г Са/л в присутствии всех катионов 0,32 г Са/л. [c.16] При обнаружении кальция насыщенным раствором оксалата аммония тяжелые металлы маскируют комплексоном III (9011. Для этого применяют буфер, состоящий из ЗОг комплексона III, 140 Л1Л 14 N 1 Н40Н и 200 мл ледяной СН3СООН. Чувствительность обнаружения. составляет 2-10 М которая в формиатном буфере повышается до 5-10 М. Ионы ртути маскируют цианидами. Большие количества стронция и бария выделяют в виде сульфата. Фосфаты и арсенаты не мешают обнаружению кальция. Реакция применима для обнаружения кальция в растительных и животных тканях [1458]. [c.16] Кальций может быть обнаружен при совместном нахождении со стронцием и барием родизонатом натрия в присутствии сульфата аммония. Последний осаждает ионы бария и стронция в виде соответствующих сульфатов, которые не взаимодействуют с родизонатом. Кальций же с сульфатом аммония дает легкорастворимое соединение, образующее с родизонатом в растворе едкого натра фиолетовый осадок, переходящий при стоянии в краснокоричневый (776J. [c.17] Эозин взаимодействует с попами щелочноземельных металлов с образованием труднорастворимых комплексов. Кальций с эозином обнаруживается при предельном разбавлении 1 2-10 [13391. Реакции неспецифичны. [c.17] Вернуться к основной статье