ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы иоследования вещества сухим путем из "Курс аналитической химии Том 1 Качественный анализ" Ниже тем,пературы начала. красного каления. плавятся олово при 231,9°, висмут — при 271°, свинец — при 327°, цинк — при 419,4°. [c.88] Вещество (лучще всего в виде хлористого соединения) смачивают предварительно соляной кислотой, вносят на тонкой платиновой проволоке в основание пламени и затем переходят с пробой. в часть пламени с наивысшей температурой. [c.88] Небольшое количество вещества нагревают в сухой тугоплавкой пробирке при этом летучие вещества превращаются в пар (часто без предварите,лького ллазления), снова конденсирующийся на более холодных частях стенок пробирки. [c.88] Эти в высшей степени изящные реакции принадлежат к чув-ст вительнейши.м, какие только известны в аналитической химии. Чувствительность их обусловлена тем. что реакция проводится на кончике тонкой обугленной лалочки, т. е. в одной точке, и поэтому испытуемая проба не. может распределиться по большой поверхности, как это бывает при обыкновенном восстановлении на угле с помощью паяльной трубки. [c.89] Для выполнения этих реакций необходимы маленькие обугленные палочки. Для этого. можно воспользоваться, обыкновенными лучинками с прямым расположением волокон. Эти лучинки пропитывают содой следующим образом. Кристаллическую соду Na2 Oз ШН2О нагревают в пламени, причем она плавится в части своей кристаллизационной воды. Покрыв жидкой содой V4 палочки, последнюю прокаливают в пламени при по-стоянно.м вращении вокруг ее оси до тех пор, пока сода не расплавится и не проникнет в уголь. При удалении палочки из пламени на ней не должно быть тлеющих мест, но если бы это и случилось, то палочкой нужно быстро коснуться соды, которую держат наготове. Таким образом получаются прочные угольные палочки, которые могут долго подвергаться действию жара, не сгорая. [c.90] производства какого-либо восстановления смешивают небольшое количество исследуемого вещества с равным ко-личесгво.м прокаленной соды и, прибавив каплю расплавленной соды, при помощи перочинного ножа приготовляют однообразную пасту. Прикоснувшись нагретой угольной палочкой к пасте, ее переносят на кончик палочки. Затем пробу нагревают сначала в нижнем окислительном пламени до ее плавления, после чего ее переносят в нижнее восстановительное пламя происходит тотчас сильное вскипание сплавленной массы, обусловленное выделением образовавшейся угольной кислоты. Восстановление закончено, как только масса начнет спокойно плавиться. После охлаждения во внутреннем конусе ее удаляют из пламени. Теперь металл находится на само.м кончике палочки, сосредоточенный в одном пункте. Отламывают кончик палочки, бросают в агатовую ступку, обливают небольшим количество.м воды и раздавливают пестиком. Излишек соды растворяется, уголь частью 1пла1вает на поверхности воды, а металл как более тяжелый падает на дно. Представляет ли собой металл железо, никель или кобальт, глазом распознать нельзя, но его можно извлечь лезвие.м намагниченного ножа, на котором он повиснет в виде бородки, большей частью еще с примесью угля. Высушенную посредством осторожного нагревания лезвия бородку снимают большим и указательны.м пальцами. К приставшему к пальцу металлу снова прикасаются намагниченным ножичком, и теперь на клинке повиснет уже только чистый металл. Последний переносят на полоску фильтровальной бумаги шириной в 3—4 /ИЛ1 и длиной 50 так, чтобы он был возможно ближе к одно.му из концов полоски. Посредством капиллярной трубки к нему прибавляют одну каплю соляной и столько же азотной кислоты и нагревают бумагу над пла.менем до исчезновения черного пятна (металла), после чего приступают к окончательному испытанию. [c.90] Для испытания на железо прибавляют каплю железистосине- родистого калия, причем заметное образование берлинской лазури -служит признаком присутствия железа. Для испытания на никель и кобальт металл. растворяют в азотной кислоте, выпаривают избыток кислоты, прибавляют затем к плю концентрированной соляной кислоты, причем бумага в присутствии кобальта окрашивается в синий цвет никель может дать лишь весьма слабое зеленоватое окрашивание, но большей частью он не дает никакого окрашивания. Прибавив затем не.мното раство.рн едкого натра и подвергнув пробу действию бромных паров, получают в случае присутствия как никеля, так и кобальта буро-черное пятно в силу образования М1(0Н)з или Со(ОН),з. [c.91] Если металл не из.меняется при действии на нето азотной кислоты. то это указывает на наличие платины. Металл растворяют в царской водке выпаривают досуха, растворяют в капле воды и прибавляют каплю концентрированного раствора хлористого калия. Образование желтого кристаллического осадка указывает на присутствие платины. Если металл при обработке азотной кислотой обращается в белый не[)астворимый окисел, то это свидетельствует о присутствии олова. В этом случае для испытания на олоио растворяют другую металлическую пластинку в концентрированно. соляной кислоте и на раствор действуют хлорной ртутью или окисью висмута и едким натро.м. [c.91] Восстановление можно производить не то./1ько в шарике буры и на обугленной с содой палочке, но также и в стеклянной трубке при помощи металлического натрия, калия или магния. [c.92] например, следующим образом. можно открыть малые количества фосфорной кислоты в ее безводных солях. Испытуе.мое вещество всыпают в стеклянную трубку диаметром 3 дгдг и длиной 50 тм, запаянную с одного конца , в трубку же бросают маленький кусочек свернутого в цилиндр калия, освобожденного от керосина (для чего его отжимают между листами фильтровальной бумаги), или же. кусочек магниевой проволоки, после чего нагревают трубку до размягчения стекла. Большей частью восстановление сопровождается воспламенением. По охлаждении стеклянную трубку раздавливают в фарфоровой ступке, массу увлажняют, дыща на нее, причем явственно. появляется запах фосфористого водорода. [c.92] Подобным же образом открывают галоиды, серу и азот в органических веществах (об этом с.м. в соответствующих глазах). [c.92] Цинк дает желтый налет, который при охлаждении становится белым, кадмий — бурый налет, окислы. мышьяка — легко летучий белый налет. При улетучивании мышьяка появляется, кроме того, характерный чесночный запах. Свинец, вис.мут и олово дают также кро.ме металлических зерен типичные налеты окисей. [c.93] Некоторые тугоплавкие вещества не просачиваются в уголь. Так, соединения, богатые кремневой кислотой, сплавленные с содой, дают шарики (стекла), которые только после продолжительного прокализаиия теряют свою щелочь и оставляют неплавкую белую двуокись кремния. Точно так же относятся к прокаливанию на угле фосфорнокислые и борнокислые соли, только они не оставляют неплавкие окиси, а сплавленное стекло. Неплавкие белые окиси, например, кальция, стронция,. магния, алюминия и многие окиси редких металлов (ауэровская калильная. масса) светят необычайно сильно, причем те.м ярче, чем сильнее их накаливание. [c.94] Вернуться к основной статье