ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промышленный органический синтез из "Практикум по химической технологии" В технологии промышленного органического синтеза наиболее распространены гомогенные газофазные и парофазные реакции, протекающие в присутствии твердых селективных катализаторов или без них. К таким процессам относятся дегидрирование и дегидратация спиртов, дегидрирование алкилбензолов, дегидрирование бутана, изопентана и соответствующих олефинов, пиролиз ацетона и др. [c.107] Готовый продукт в процессах промышленного органического синтеза часто представляет сложную смесь углеводородов, потому что в этих процессах протекает несколько параллельных и последовательных реакций. Поэтому для анализа в промышленности наряду с малоизвестными или оригинальными химическими методами все большее применение находят физико-химические, такие, как хромотография, потенциометрическое титрование, полярография и др. Сложность выполнения этих анализов заставила выбрать такие синтезы, которые не требуют сложного специального оборудования для исследования продуктов реакции. [c.108] К основным методам очистки и выделения органических веществ следует отнести дистилляцию и ректификацию. В данной главе представлена работа по разделению смеси жидких углеводородов на простейшей лабораторной ректификационной колонке. Здесь также рассмотрена работа по получению и анализу мыла. Она отличается сравнительной простотой выполнения, может быть осуществлена не только в институтской, но и в любой школьной лаборатории. [c.108] Стирол С,НвСН = СНа (винилбензол) и его производные (например, а-метилстирол) — важнейшие мономеры. Их используют для производства пластмасс, синтетических каучуков и пленок, и мономеры получают в промышленности главным образом каталитическим дегидрированием соответствующих алкилбензолов (этил- илн йзопропилбензола). [c.108] В качестве катализаторов используют стирол-контакт , содержащий ZnO (79,5%), МоО (5%), А1 0з (5,5%), СаО (5%), NaaSO и КаСг От (по 2,5%), а также железохромовый катализатор (РеаОз, СгаОз, КаО). Объем катализатора в лабораторном реакторе 50 мл, температура 853—873 К, объемная скорость алкилбензолов 0,9-т-1,2 л/ч. Мольное соотношение водяной пар алкил-бензол — 20 1. [c.109] Цель работы. Проведение процесса дегидрирования ал- килбензола на установке проточного типа со стационарным катализатором, вычисление выхода стирола (или его производного) на пропущенный и разложенный алкилбензол и расчет времени контакта по алкилбензолу. [c.109] Реактивы этилбензол (или изопропилбензол), дистиллированная вода, хлорид кальция или сульфат магния (безводный), гидрохинон. [c.109] Оборудование контактная установка проточного типа (рис. 32), конические колбы с пришлифованной пробкой на 250 мл (2 шт.), делительная воронка, хроматограф ХЛ-4. [c.109] Порядок выполнения работы. Ознакомление с устройством контактной установки и подготовка ее к работе. Для проведения реакции дегидрирования и дегидратации используют контактную установку проточного типа с вертикальной трубчатой печью. Трубчатая печь 1 состоит из керамической трубки с намотанной на нее обогревающей спиралью из нихрома, которая помещена в теплоизоляцию, и защитного кожуха. Температурный режим поддерживается с помощью потенциометра или регулятора напряжения. Внутрь печи помещают кварцевую трубку — реактор. 2, заполненную катализатором 3. В верхнюю часть реактора вставляют на резиновой пробке тройник, через один конец которого проходит кварцевый карман с термопарой 4, через другой подают сырье из испарителя 5. [c.109] На выходе из реактора 2 контактные газы конденсируются в холодильнике 13 и конденсат собирают в приемник 6 (помещенный в охлаждающую смесь бани 7). Несконденсированный контактный газ собирают в газометры 18, которые заполнены рассолом (насыщенным раствором хлорида натрия) и соединены между собой сифоном. [c.110] По окончании подачи алкилбензола продолжают подавать воду еще 10 мин с прежней скоростью для вытеснения продуктов реакции и, не выключая обогрев печи, сразу же проводят регенерацию катализатора. Для этого отключают газометр, конденсат сливают, а через реактор подают воздух с помощью водоструйного насоса. Скорость его регулируют так, чтобы температура в реакторе не превышала 923 К. Регенерацию ведут 30 мин, затем прекращают подачу воздуха, а воду подают еще 10 мин, отключив обогрев печи. Конденсат переносят в делительную воронку, сливают углеводородный слой в предварительно взвешенную колбу, вычисляют массу углеводородного слоя, затем сушат его хлоридом кальция или сульфатом магния. [c.112] Определяют объем алкилбензола, израсходованный на контактирование (пропущенный алкилбензол). Для этого остаток алкилбензола из шприца (или насоса) выдавливают в бюретку и отмечают его конечный уровень. [c.112] Так как стирол и его производные легко полимеризуются, при хранении их стабилизируют гидрохиноном или другими ингибиторами полимеризации. [c.112] Анализ продуктов контактирования. Проводят анализ углеводородного слоя (стабилизированного ингибитором полимеризации) методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. Контактный газ не исследуют. Углеводородный слой, представляющий собой смесь стирола (винилбензола) с непрореагировавшим этилбензолом и побочными продуктами, можно анализировать на содержание винильного соединения бромированием. [c.112] Калибровочные коэффициенты определяют по данным хроматографического анализа искусственных смесей, составленных из компонентов, приведенных в таблице. [c.113] Пробу отобранной реакционной массы в количестве 6—10 мл вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограммы. Площадь пиков (мм ) определяют как произведение высоты пика и его ширины, измеренной по половине высоты (полуширины). Высота измеряется с помощью линейки, а полуширина — лупой с ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой. [c.113] Реактивы раствор брома концентрации 0,1 моль/л, раствор иодида калия (10%-иый), дистиллированная вода, раствор тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/л, крахмал (свежеприготовленный водный раствор). [c.114] Оборудование конические колбы с пришлифованной пробкой на 250 мл (2 шт.), бюретки на 50 мл (2 шт.), цилиндр на 25 мл, пипетка на 10 мл. [c.114] Реакция дегидратации протекает в присутствии катализатора — активированного оксида алюминия при температуре 623—723 К. При более низких температурах возможна реакция межмолеку-лярной дегидратации с образованием изобутоксиизобутана. Важное значение для этого процесса имеет чистота применяемого спирта. [c.115] Цель работы. Проведение реакции дегидратации на контактной установке проточного типа, получение олефина и расчет его выхода на пропущенный и прореагировавший спирт, определение степени конверсии спирта. [c.115] Вернуться к основной статье