ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка растворов полимерных образцов из "Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография" Таким образом, можно считать, что наилучшими характеристиками обладают концевые соединители колонок типа LDV с внутренней нажимной гайкой и распределительным конусом. При установке концевого соединителя на колонку ее вставляют до упора в соединитель без пористого фильтра и обжимают уплотняющую муфту. Затем соединение разбирают, устанавливают на место фильтр и снова затягивают, избегая излишних, усилий. Такой порядок операций обеспечивает надежное уплотнение торца колонки по плоскости фильтра. [c.183] Соединительные трубки, которыми соединяют отдельные компоненты в критической области хроматографа, представляют собой отрезки капилляров с внутренним диаметром 0,25 мм и длиной около 5 см, на обоих концах которых расположены нажимные гайки с обжатыми муфтами, обеспечивающими герметичность соединения. Дальнейшее уменьшение длины нецелесообразно, так как при этом затрудняется сборка и разборка соединений. [c.183] После обжатия муфты на капилляре этот конец соединителя можно использовать для присоединения к деталям только того типа, на котором была обжата муфта. Глубина сверления, в которое до упора входит конец капилляра, угол посадочного конуса, форма и размер муфт в различных типах уплотнений различаются. По этой причине сочетание разнотипных соединительных деталей с уже обжатыми муфтами часто приводит либо к увеличению мертвого объема, либо к плохому качеству уплотнения и деформации деталей. [c.183] Муфты типа Реодайн и SSI применяют только для соединения с компонентами, выпускаемыми этими фирмами, которые широко используют в комплектных хроматографах и самостоятельно собираемых системах (краны-дозаторы, запорные и переключающие краны, разнообразные фильтры, соединительные детали и т.д.). [c.183] Исключительно удобны в работе муфты типа Паркер и Валко , изготовленные из полиимида с фирменным названием Веспел . Эти муфты сохраняют герметичность при давлениях до 35 МПа и являются в полном смысле слова универсальными, так как они упруги, а после разборки соединения легко снимаются с капилляра, что позволяет многократно использовать их в уплотнениях любых типов, кроме SSI. [c.183] Чтобы избежать деформации уплотнительных элементов, необходимо проводить их затяжку очень аккуратно. Капилляр с надетой на него новой муфтой вводят до упора в отверстие соединяемой детали, закручивают нажимную гайку пальцами и подтягивают гаечным ключом на 1/2 оборота, удерживая деталь другим ключом. После этого включают насос и окончательную затяжку проводят до прекращения подтекания при постепенном увеличении давления с 0,5—1 МПа до рабочей величины. [c.184] Все рассмотренные типы соединений, кроме SSI, разработаны для обычных условий применения в промышленности и часто имеют дополнительное обозначение PI ( hemi al Pro ess Industry). Резьбовые детали этих соединений для капиллярных трубок с наружным диаметром 1,6 мм деформируются при предельном моменте затяжки 7,5-8 Н м (сравните чтобы сломать скручиванием обычный карандаш, требуется усилие около 1,6-1,8 Н м). Аналогичные детали фирмы SSI, разработанные специально для высоких давлений, значительно прочнее и деформируются при моменте затяжки около 20 Н м. [c.184] Особая осторожность требуется при работе с муфтами из веспела, так как они гораздо легче деформируются. Муфты из фторопласта, которые иногда применяют для присоединения колонки к детектору, лучше затягивать только пальцами. [c.184] Иногда при сборке системы возникает необходимость соединения двух или более капиллярных трубок. Для этого используют соединители, имеющие два, три или четыре входа. Предпочтение следует отдавать соединителям с компрессионными гайками, у которых меньше мертвый объем. [c.184] Торцы капилляров, используемых для соединений в критической области, должны быть обрезаны строго под углом 90° и тщательно обработаны, иначе в месте соединения образуется плохо промываемый мертвый объем. На наружной и внутренней поверхности конца капилляра не должно быть заусенцев, а на торце—заметных рисок. Для резки капиллярных трубок и удаления заусенцев выпускаются специальные достаточно дорогие приспособления, однако при некотором навыке эти операции можно выполнять и без них. [c.185] Большинство начинающих хроматографистов даже не предполагает, насколько большую роль играет правильная обработка торца соединительного капилляра. Поэтому ниже подробне описана техника проведения этой работы. [c.185] Губки плоскогубцев должны быть покрыты относительно мягким материалом, например, обернуты двумя-тремя слоями алюминиевой или отожженной медной фольги. Нельзя сильно сжимать плоскогубцы, так как это может привести к деформации наружной поверхности капилляра, а в этом случае надеяться на хорошее качество уплотнения не приходится. [c.185] Стадию 2 можно осуществить другим способом. Выпрямленную трубку кладут на твердую ровную поверхность, ставят лезвие острого ножа из хорошо закаленной стали на метку и, сильно нажимая на нож с одновременным вращением трубки, нарезают на ней кольцевую канавку требуемой глубины. Далее поступают, как на стадии 3. При использовании этого способа отрез получается значительно более ровным, но часто уменьшается (завальцовывается) внутренний диаметр капилляра. [c.185] Отрезанная трубка имеет неровный торец с остатками лишнего металла. Для его удаления используют один из следующих способов. [c.185] Нержавеющая сталь очень пластична и легко затягивает отверстие капилляра. Чтобы этого не произошло, отверстие по мере необходимости прочищают специальным шабером, сделанным из победита в виде трехгранного надфиля с острым концом и гранями. [c.185] Грубые заусенцы на внешней стороне капилляра удаляют легкими прикосновениями абразива, расположенного под углом к оси капилляра. [c.185] Для контроля перпендикулярности торца капилляра можно использовать стеклянную трубку внутренним диаметром около 2 мм, на которой нанесена четкая кольцевая метка. Такую трубку можно, в частности, изготовить из пипетки вместимостью 0,25—0,5 мл. Капилляр вставляют в трубку и совмещают его торец с меткой. На просвет видно даже весьма незначительное отклонение плоскости торца от перпендикулярности. Окончательную доводку торца капилляра и устранение заусенцев с его наружной поверхности проводят шлифованием, например, с помощью мелкозернистого абразивного бруска (зернение 2—5 мкм) с ровной поверхностью. Эту операцию выполняют на электродрели (как при грубой обработке) или вручную. При окончательном устранении заусенцев из отверстия капилляра надо быть очень осторожным, чтобы не увеличить его диаметр. [c.186] Для осмотра капилляра на всех стадиях его обработки рекомендуется использовать лупу с пятикратным увеличением. [c.186] Вернуться к основной статье