ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Распределительная ТСХ (нормальная и обращеннофазовая) из "Аналитическая хроматография" Какие же существуют общие подходы к подбору элюентов в ТСХ В литературе обобщен большой опыт разделения разных классов соединений методом ТСХ [94, 95]. Поэтому, если исследователь имеет дело с разделением веществ, описанных в литературе, то следует воспользоваться известными для этих целей элюентами, и, изменяя их состав, регулировать с учетом типа используемых пластин и способа ТСХ. Для разделения веществ с известной химической структурой, для которых метод ТСХ не использовали, существуют лишь очень общие подходы, основанные, например, на использовании корреляционной теории Снайдера или теории межмолекулярных взаимодействий Киселева. [c.343] Может быть приведена полуколичественная оценка способности наиболее распространенных функциональных групп (разделяемые вещества), неподвижных фаз (сорбентов) и растворителей к образованию различных типов связей (образование Н-связи, взаимодействие диполеи, дисперсионные, координационные и ионные силы взаимодействия). Однако, так как элюирующая способность растворителя определяется суммой всех сил его взаимодействия с хроматографируемым веществом, которые могут действовать в противоположных направлениях, то принцип элюотропных рядов, или относительной полярности функциональных групп (разделяемых веществ), дает лишь ориентировочную информацию. Элюент, используемый для разделения веществ, характеризуется селективностью и элюирующей силой. В табл. 1У.2 приведены наиболее часто применяемые растворители. [c.343] Общий подход к подбору элюентов в ТСХ предложил Ниреди с сотр. на основе модели призмы (трехмерная модель), где элюирующая сила растворителя коррелирует с его селективностью [96]. [c.344] Для реализации распределительной ТСХ в нормальном варианте используют неподвижные полярные фазы (вода, уравновешенная с органическими растворителями) и подвижные неполярные фазы (органический растворитель, уравновешенный с водой), между которыми распределяются хроматографируемые вещества. Разделяемые вещества должны быть более растворимы в неподвижной фазе. Для этого механизма разделения характерным является увеличение удерживания с увеличением полярности вещества и уменьшение с увеличением полярности элюента. [c.344] Распределительная ТСХ может быть реализована на обычных адсорбентах (например, силикагель, целлюлоза, кизельгур), сорбентах, импрегнированных полярными соединениями (этиленгликоль, ДМФА, ДМСО), сорбентах, импрегнированных гидрофобными веществами (ундекан, парафиновое, силиконовое масло, тетрадекан), гидрофильных сорбентах с химически связанными фазами (ДИОЛ-, циан-, амино-фазы) и гидрофобных сорбентах с химически связанными фазами (С2-, Са-, (в-фазы). [c.344] Обращенно-фазовую ТСХ применяют для разделения полярных (на немодифицированных силикагелях возможна необратимая сорбция) и неполярных соединений (удерживаются сильнее при увеличении длины цепи). Наиболее широко в качестве элюентов используют смеси метанол — вода или ацетонитрил — вода. При увеличении полярности вещества для уменьшения удерживания увеличивают содержание воды в элюенте. Однако при увеличении содержания воды более 35% сильно замедляется движение элюента, и пластины перестают смачиваться. Добавление солей (Na l, Li l) в элюент улучшает смачивание. Используются и гидрофобные растворители (метиленхлорид и др.). Для разделения кислот, так же как и на немодифицированном силикагеле, в элюент добавляют небольшие количества слабых кислот (уксусная кислота) для обеспечения значения pH элюента меньше, чем pH разделяемых кислот. Пластины используют также для ион-парной ТСХ с добавкой в элюент противоионов (гидрофобных солей). [c.345] В табл. IV.3 даны некоторые примеры применения в ТСХ химически модифицированных пластин для разделения разных классов соединений. [c.345] Вернуться к основной статье