ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы определения количества и состава загрязнений из "Загрязнения и очистка нефтяных масел" Некоторые вещества, загрязняющие масло, можно с достаточной степенью вероятности количественно оценить, если известны необходимые исходные данные. Так, количество загрязнений, поступающих в масло из сырой нефти, находится в прямой зависимости от содержания этих веществ в нефти и от степени очистки масла в процессе его производства. Попадание в масло атмосферной пыли определяется ее концентрацией в окружающем воздухе, числом перекачек масла из емкости в емкость и интенсивностью вентиляции резервуаров, цистерн, баков. [c.28] Другие виды загрязнений можно количественно оценить только при лабораторных и стендовых испытаниях или по статистическим данным, полученным в результате эксплуатации двигателей, машин и механизмов. Это относится к продуктам коррозии и износа, к микробиологическим загрязнениям, к отложениям в резервуарах, трубопроводах, системах смазки и гидравлического привода. [c.28] Углеводородные загрязнения (являющиеся продуктами окисления масел) образуются в результате действия большого числа факторов. Для этих веществ пока не найдены экспериментальные или статистические зависимости, которые позволили бы заранее оценить их количество в масле. [c.28] Для оценки степени загрязненности нефтяных масел существует ряд методов, как качественных (главным образом визуальных), так и количественных. Качественные методы служат лишь для предварительной оценки чистоты масел и применимы только при довольно высокой концентрации загрязнений. [c.28] К количественным методам относится определение массы твердых загрязнений в масле по ГОСТ 6370—59. Навеску загрязненного масла, разбавленную бензином Б-70 или бензолом, фильтруют через беззольный бумажный фильтр Красная лента , взвешиваемый до и после анализа. Метод обладает невысокой точностью, так как фильтры Красная лента имеют размер пор 10— 15 мкм, в связи с чем частицы меньшего размера этими фильтрами не задерживаются. [c.28] Более точен метод определения чистоты масел по ГООТ 12275—66. Разбавленную пробу масла фильтруют в вакууме через нитратцеллюлозный мембранный фильтр 4 (размер пор 1,2 мкм). Фильтр для предотвращения полного забивания через каждые 5 мин фильтрования заменяют и взвешивают. Вследствие больших затрат времени на подготовительные работы и проведение анализа, продолжительность которого составляет не менее 3 ч, этот метод находит ограниченное применение. [c.29] Методы, основанные на определении массы твердых загрязнений, недостаточно характеризуют чистоту масла, поэтому при наличии в масле большого количества частиц малой плотности (например, сплавы легких металлов, пластические массы) степень загрязненности масла определяют объемными методами. Принятый в США стандарт А8ТМВ-2273 предусматривает центрифугирование пробы масла на высокооборотной центрифуге и последующее определение объема выделенных из масла загрязнений по шкале, нанесенной на кювете. Аналогичные методы применяются в отечественной практике. Так, в автомобильной промышленности в соответствии с отраслевой нормалью Н 8016—60 колячесгво загрязнений в масле определяют с помощью пробирочной центрифуги УМТ-22, а в сельском хозяйстве используют аналитическую центрифугу со съемной металлической лентой, однако точность объемных методов невысока. [c.29] Гранулометрический состав загрязнений в нефтяных маслах определяют главным образом седиментационным и микроскопическим методами. Применяются также автоматические методы, основанные на различных принципах оптики, фотоэлектронные, ультразвуковые и т. д. [c.29] Применяемые в настоящее время оптические методы седиментационного анализа основаны на фотоколори-метрическом способе измерения количества оседающих частиц соответствующих размеров. При этом методе сравнивают яркость двух пучков света, один из которых проходит через эталонную кювету с чистым маслом, а второй — через кювету с анализируемым маслом. Измерения яркости проводят в кювете на определенном уровне в течение времени, соответствующего полному оседанию частиц. Фотоколориметрический способ применим в довольно узких пределах, так как при концентрации загрязнений менее 0,01% (масс.) погрешность метода возрастает ввиду малой оптической плотности суспензии, алри концентрации загрязнений свыше 0,1% (масс.) в анализируемом масле наблюдается явление коагуляции, искажающее результаты измерений. [c.30] Микроскопические методы определения гранулометрического состава загрязнений, содержащихся в нефтяных маслах, получили весьма широкое распространение вследствие ряда преимуществ по сравнению с седимен-тационными более высокой точности возможности непосредственного подсчета доли частиц определенного размера (например, от 1 до 5 мкм, от 5 до 10 мкм и т. д.), а не их массы независимости результатов анализа от плотности загрязнений и др. [c.30] При определении гранулометрического состава загрязнений в масле методом фильтрования применяют беззольные бумажные фильтры Синяя лента или нит-ратцеллюлозные мембранные фильтры 4. В первом случае пробу масла пропускают через фильтр в вакууме, фильтр просматривают под микроскопом в отраженном свете, а поля зрения выбирают, как правило, по схеме, изображенной на рис. 1,в. Из-за довольно большого размера пор у фильтров точность этого метода невелика. Как и при определении массы загрязнений, более точным является второй метод — с применением мембранных фильтров, имеющих размер пор 1—2 мкм. В этом случае пробы под микроскопом можно рассматривать как в отраженном, так и в проходящем свете, для чего фильтры соответственно закрашивают чернилами (до фильтрования) или осветляют репейным маслом (после фильтрования). При фильтровании масло проходит через воронку самотеком. Аналогичные мембранные филы1ры с порами размером от 0,5 до 12 мкм используют в США, причем для удобства измерения на фильтры наносят координатную сетку с расстоянием между линиями 3,1 мкм. [c.32] Наряду с микроскопическими методами определения гранулометрического состава загрязнений в маслах все шире применяются автоматические методы анализа — как в отдельной пробе масла, так и в потоке. [c.32] Прибор, выпускаемый американской фирмой Sperry Produ ts, позволяет осуществлять анализ при больших скоростях потока и высокой концентрации частиц, причем возможность повторного подсчета одних и тех же частиц исключается благодаря наличию специального электронного счетчика. Ультразвуковые приборы по точности определения размеров частиц не уступают оптическим микроскопам, а подсчет числа частиц осуществляется ими значительно точнее, так как идет не выборочно (с последующей обработкой результатов методами математической статистики), а фиксирует все частицы, находящиеся в масле при использовании же микроскопа подсчитываются лишь частицы, попавшие в определенное число полей зрения. Однако, как ультразвуковые, так и фотоэлектронные приборы для гранулометрического анализа загрязнений в нефтяных маслах еще не получили достаточно широкого распространения из-за сложной конструкции и высокой стоимости. [c.34] Химический состав содержащихся в масле твердых загрязнений можно определять лабораторными методами количественного анализа и инструментальными методами. Обычно химические элементы, входящие в состав загрязнений, имеют небольшую концентрацию, что затрудняет применение, например, метода титрования. Для определения в масле содержания железа практическое применение находят главным образом колориметрический или фотоколориметрический методы. Эти методы основаны на способности водных растворов солей железа при реакции с сульфосалициловой кислотой давать окрашенные растворы, имеющие разную оптическую плотность в зависимости от содержания в них железа. [c.34] Из инструментальных методов, позволяющих определять содержание всех элементов, входящих в состав загрязнений, применяют метод нейтронной активации, полярографический и спектральный анализ. [c.34] Полярографический анализ основан на электролизе предварительно растворенного в кислоте зольного остатка, образовавшегося после сжигания пробы загрязненного масла. Каждое вещество подвергается разложению при определенном напряжении, при котором сила тока резко возрастает до предела, пропорционального концентрации этого вещества в растворе. Точка перегиба полярограммы, построенной в координатах напряжение— сила тока , количественно характеризует содержание данного вещества в масле. Метод позволяет количественно определять сразу несколько веществ, но имеет ограниченное применение вследствие сложности подготовки проб. [c.35] Спектральный эмиссионный анализ можно проводить как непосредственно на загрязненном масле (путем исследования жидкой пробы), так и путем исследования золы после сжигания этой пробы. При анализе золы смесь зольного остатка загрязнений, прокаленного в муфельной печи, графита и фтористого лития, помещают между электродами электрической дуги, сжигают и определяют по полученным спектрам качественный и количественный состав загрязнений. Этот метод отличается высокой чувствительностью, но длителен и трудоемок. [c.35] Спектральный анализ прямым методом осуществляют в специальной ванночке, куда заливают пробу масла и помещают вращающийся дисковый электрод. Состав загрязнений определяют по спектру паров, образующихся при их сгорании. Чтобы повысить точность метода, анализ проводят с помощью квантометров — многоканальных фотоэлектронных приборов, регистрирующих интенсивность спектральных линий, а результаты обрабатывают с помощью электронно-вычислительной техники. [c.35] Недостатком метода ИК-спектросконии является уменьшение его чувствительности и точности с возрастанием числа исследуемых компонентов. Поэтому на практике этот метод анализа применяется в сочетании с химическими и физико-химическими методами. [c.36] Вернуться к основной статье