ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ДМТ Дистилляция сырого эфира из "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" Заключительный этап получения продукта в химическом производстве, а также на каждой технологической стадии этого производства, как правило, связан с разделением сложных смесей разнообразных продуктов, образующихся в результате химической реакции, выделением и очисткой целевого продукта, а также с регенерацией катализатора и применяемых растворителей. Получение чистого вещества — одна из важнейших проблем современной химической технологии, особенно в производстве мономеров. От присутствия в них той или иной примеси при полимеризации мономеров может происходить - сшквание макромолекул и образование трехмерной структуры с другой стороны, наличие посторонних примесей мож т привести к обрыву роста цепи макромолекулы в результате реакции с активным центром. И то и другое нежелательно. [c.172] Один из способов разделения и очистки веществ — процесс ректификации (дистиляции). Ректификация основана на диффузионном обмене вещества между неравновесными фазами (жидкостью и паром) и сопровождается межфазным обменом. Процесс ректификации управляется законами диффузии и равновесного распределения и основан на стремлении системы к равновесию. Температурный диапазон рабочих процессов ректификации весьма широк—от 1000 до 0°С и ниже. Рабочее давление колеблется от нескольких мегапаскалей до нескольких сотен паскалей. Ректификацию можно проводить в токе водяного пара она может быть азеотропной или экстрактивной. [c.173] Процесс ректификации осуществляют в ректификационных колоннах. Колонна состоит из куба, в котором устанавливают нагревательный элемент (или нагревательный элемент может быть выносным), внутреннего распределительного устройства и конденсатора. Разделяемую жидкость нагревают в кубе колонны до температуры кипения поднимаясь вверх, она контактирует со стекающей вниз жидкостью. Пары обогащаются низко-кипящим компонентом и поступают з конденсатор. Одна их часть в виде флегмы возвращается в колонну, другая (дистиллят) представляет собой конечный продукт. Если после первой ректификации нужная чистота продукта не достигнута, процесс дистилляции повторяют или же применяют очистку других видов. [c.173] Внутреннее распределительное устройство ректификационной колонны может заполняться тарелками различной конструкции колпачковыми, решетчатыми, ситчатыми, каскадными, тарелками Юнифлекс и др. Наиболее распространены колпачковые тарелки. Между потоками газа и жидкости, поступающими на каждую тарелку, происходит массо- и теплообмен пар обогащается низкокипящим компонентом, и его температура падает, а жидкость —высококипящим, и ее температура повышается. На выходе из ректификационной колонны состав пара практически идентичен составу жидкости (флегмы), подаваемой на верхнюю тарелку колонны. [c.173] На практике при разделении смесей веществ чистые компо -ненты в зависимости от варианта рабочей схемы могут отбираться в виде дистиллята или в виде кубовых остатков. Тог или иной вариант рабочего процесса выбирают на основание технико-экономического расчета, при котором учитывают размеры ректификационных колонн и теплообменных аппаратов степень разделения, а также энергетические затраты. [c.174] Ректификационные колонны бывают периодического и непрерывного действия. В связи с интенсификацией всех химических процессов все чаще стали применять непрерывно действующие дистилляционные колонны. Разделяемую жидкость непрерывно подают на одну из промежуточных тарелок колонны,, дистиллят постоянно отводят из верхней части колонны, а обедненная легкокипящим компонентом жидкость стекаёт в куб,, т. е. вверху происходит укрепление дистиллята, а внизу — отгонка низкокипящих компонентов из стекающей жидкости. [c.174] Кристаллизация представляет собой процесс образования и роста кристаллов из раствора или расплава. СуЩ т-венную роль при кристаллизации играют готовые поверхности раздела фаз — стенки сосуда, взвешенные коллоидные частицьг примесей и др. Наличие таких готовых поверхностей раздела значительно облегчает процесс образования кристаллических зародышей в результате адсорбции молекул исходной фаз на этих поверхностях и снижения тем самым энергетическбго барьера, связанного с возникновением равновесного зародыша. [c.174] Кристаллизацию проводят с целью выделения твердого вещества, а также для его очистки от сопутствующих примесей. Примеси распределяются определенным образом между основным веществом и растворителем. Отношение концентраций примесей (в расчете на основное вещество) в обеих этих фазах называется коэффициентом распределения. Коэффициент распределения обычно определяют экспериментально он зависит от природы твердых веществ и растворителя, а также от условий проведения кристаллизации, в частности от температуры. [c.175] При кристаллизации основного вещества оно освобождается от примесей, которые концентрируются в маточном растворе. Однако примеси частично захватываются кристаллами очищаемого вещества поэтому на практике, если однократная кристаллизация не обеспечивает требуемой очистки основного вещества, ее проводят повторно. В случае двукратной кристаллизации в одном и том же растворителе, когда эффект очистки выше требуемого, для повышения выхода основного продукта и снижения расхода растворителя последний после второй кристаллизации направляют на первую кристаллизацию, а маточный раствор с первой кристаллизации выводят из системы. Кратность кристаллизации на практике в отдельных случаях бывает и больше двух. Кратность кристаллизации и оптимальная технологическая схема могут быть выбраны на основе материальных и энергетических расчетов. [c.175] ДМТ И 94—96% высококипящих продуктов, поступает в емкость 5 и далее насосом 3 откачивается на сжигание остатков или на стадию метанолиза. [c.176] Паровая фаза (метилтолуилат и эфиры фталевых мслот) из форколонны 1 поступает в дефлегматор 6, где конденсируются высококипящие компоненты ДМТ и диметилизофталат (ДМИ), которые в виде жидкой фазы подают в среднюю часть колонны дистилляции 7 и частично в качестве флегмы — в форколонну 1. [c.176] Паровая часть (метилтолуилат) из дистилляционной колонны 1, пройдя систему охлаждения (теплообменник, который охлаждается циркулирующим метанолом), емкость (сборник) 5,. теплообменник 3, поступает в промежуточную емкость 5, оттуда метилтолуилат направляется на стадию окисления и частично— в виде флегмы — возвращается в колонну 7. Несконденсировавшиеся пары метилтолуилата улавливают в газовом холодильнике 9, а очищенные газы отсасывают эжектором 10. Барометрическая вода, выходящая из эжектора 10, поступает через барометрический затвор 11 ъ колонну ректификации метанола. [c.176] Выход диметилтерефталата зависит от чистоты исходного и-ксилола, выход метилтолуилата — от колебаний температурного режима колонны. С понижением температуры содержание его в диметилтерефталате резко возрастает. Сырой ДМТ для последующей очистки подают на стадию перекристаллизации из метанола. [c.177] Вернуться к основной статье