ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремний из "Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов" Принцип метода. Определение основано на разложении боксита смесью серной и соляной кислот, выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки фтористоводородной кислотой. Методика рассчитана на определение содержания кремния от 1 до 15%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,02. [c.227] Реактивы и растворы. 1) Кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1 и 1 49 2) кислота серная. р=1,84 г/см и разбавленная 1 1 3) кислота фтористоводородная, р=1,15 г/см 4) смесь серной и соляной кислот для растворения боксита (готовят, осторожно вливая в 1000 мл воды 250 мл серной кислоты и после охлаждения приливают 625 мл соляной кислоты) 5) желатин, 1%-ный раствор (для приготовления его раствора 1 г желатина помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл со 100 мл нагретой до 70 °С воды и растворяют желатин при нагревании, не доводя раствор до кипения). [c.227] Принцип метода. Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Методика рассчитана на определение содержания кремния 1— 157о. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,02. [c.228] Выполнение определения. Навеску боксита 0,5 г помещают в платиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи, нагретой до 900—950 °С в течение 20 мин. Одновременно проводят контрольный опыт 3 г смеси для сплавления помещают в платиновую чашку и выдерживают в муфельной печи 5 мин до расплавления смеси, после охлаждения плавы выщелачивают 50 мл горячей воды при нагревании. Полученные растворы переносят в стаканы вместимостью 300 мл, содержащие 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1 3. Тщательно обмывают стенки платиновой чашки водой, раствор присоединяют к основному раствору, разбавляют водой до 250 мл, перемешивают и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5 мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. Содержание оксида кремния (IV) определяют по градуировочному графику. [c.229] Принцип метода. Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Определению кремния предшествует отделение титана путем сплавления навески с едким натром. [c.229] Методика рассчитана на определение содержания кремния 1—2%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,05. [c.229] Реактивы и растворы. 1) Натр едкий 2) кислота борная 3) кислота серная, р=1,84 г/см и 8 н. раствор 4) кислота соляная, р = = 1,19 г/см 6 М и 0,15 М растворы 5) молибдат аммония, 5%-нын раствор 6) кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор 7) стандартный образец ферротитана с известным содержанием кремния в 1 мл раствора (38,4 мкг 3102). Для получения раствора 0,1 г образца сплавляют в никелевом тигле с 3 г едкого натра. Плав выщелачивают при нагревании водой в платиновой чашке и далее поступают, как при выполнении определения, начиная со слов Раствор с осадком фильтруют ... и т. д. Раствор должен быть 0,15 М по соляной кислоте. Его хранят в полиэтиленовом сосуде. [c.230] Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью по 100 мл из микробюретки вводят раствор ферротитана в количестве 0,5—6,0 мл с интервалом 0,5 мл. Растворы разбавляют до 50 мл 0,15 М соляной кислотой, приливают 5 мл молибдата аммония. Растворы перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют по 30 мл 8 н. серной кислоты, 10 мл аскорбиновой кислоты. Объем растворов доводят до метки водой. Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 630 нм в кювете с / = 20 мм. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации кремния. [c.230] Выполнение определения. Навеску тонкоизмельченного концентрата 0,1 г помещают в никелевый тигель и сплавляют с 3 г едкого натра в муфельной печи, нагретой до 400 °С, постепенно повышая температуру до 600—700 °С. Сплавление производят при этой температуре в течение 10—15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 100 мл воды в платиновой чашке при кипячении на песчаной бане. Раствор с осадком фильтруют в полиэтиленовый сосуд через парафинированную воронку -л фильтр белая лента. [c.230] Осадок на фильтре промывают несколько раз водой, затем к фильтрату прибавляют 17,5 мл 6 М соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем до метки водой и вновь переводят в полиэтиленовый сосуд. Кислотность раствора должна быть равной 0,15 М (необходимое количество кислоты находят следующим образом взвешивают 3 г едкого натра, растворяют его в 50 мл воды и титруют раствор 6 М соляной кислотой по индикатору метилоранжу до перехода окраски в избыток прибавляют 6,25 мл 6 М соляной кислоты). [c.230] В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание оксида кремния (IV) определяют по градуировочному графику. [c.231] Вернуться к основной статье