ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ шлаков из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Навеску 1 г отмагниченного шлака растворяют в 25 мл концентрированной НС1 при нагревании на водяной бане (основной шлак) или сплавляют 1 г шлака в платиновом тигле с 6 г карбоната натрия после тщательного смешивания (кислый шлак). Плав выщелачивают водой в фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и разлагают его добавлением концентрированной НС1 до прекращения вспенивания (выделения пузырьков СОз). Растворение шлака в НС] производят также в фарфоровой чашке. [c.350] После переведения шлака в раствор прибавляют 3 мл концентрированной HNO3 и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растирают стеклянной палочкой, сплюснутой на конце в виде шляпки гвоздя, смачивают 10 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха, снова растирают, как и первый раз. Чашку накрывают часовым стеклом и выдерживают в сушильном шкафу или на песчаной бане прн 130 С в течение 1 —1,5 ч для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. [c.350] После охлаждения сухой остаток смачивают 15 мл концентрированной НС1 и, не снимая часового стекла, выдерживают при комнатной температуре 4—6 мин для растворения основных солей железа, которые могли образоваться при выпаривании. Прибавляют 120 мл горячей воды, 5 г хлорида аммония, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 10—15 мин для растворения всех растворимых солей. [c.350] Раствор отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают осадок горячим раствором (1-10) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe + с тиоцианатом аммония. После этого осадок на фильтре промывают горячей водой 3—6 раз до удаления ионов 1 (проба с раствором нитрата серебра). Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки водой. [c.350] Осадок кремниевой кислоты помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1050—1150 °С в течение 30—35 мин до постоянной массы. [c.350] Фильтрат используют для определения оксида алюминия фосфатным методом и оксида кальция ускоренным титрометрическим методом. [c.350] Отбирают пипеткой 100 мл фильтрата из мерной колбы (фильтрата от осадка SiOs) и переносят в стакан вместимостью 500 мл. Прибавляют к раствору 125 мл воды, 5 г хлорида аммония, нейтрализуют раствор концентрированным аммиаком до выпадения осадка гидроксидов железа, алюминия и др., перемешивая стеклянной палочкой. Добавляют избыток концентрированного аммиака 10—15 мл и 15 мл бромной воды [для окисления марганца до МпО(ОН)2], накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, при помешивании кипятят 5—8 мин. [c.351] После прекращения нагревания дают осадку отстояться и фильтруют горячий раствор через фильтр белая лента . Осадок промывают в стакане и на фильтре горячим раствором аммиака разбавленного (2 100). Фильтрат сохраняют. [c.351] После промывания под воронку с осадком подставляют стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 25—30 мл горячей разбавленной (1 1) НС1, добавляя ее небольшими порциями. Поверхность фильтра промывают 5—6 раз горячей водой, которую собирают в тот же стакан. К раствору добавляют 50 мл горячей воды и проводят вторичное осаждение гидратов избытком аммиака с добавлением 15 мл бромной воды. После кипячения в течение 10 мин осадок гидратов вторично фильтруют через тот же фильтр в тот же стакан, в котором находятся первый фильтрат и промывные воды. [c.351] К объединенному фильтрату, содержащему Са + и Mg +, для удаления марганца прибавляют 10 мл бромной воды и нагревают на песчаной бане, упаривая раствор до 200— 250 мл. Если при этом выпадает бурый осадок МпО(ОН)2, его отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (2 100). Фильтрат и промывные воды собирают в стакан на 500 мл и еще раз проверяют полноту выделения марганца из раствора. [c.351] К свободному от марганца раствору добавляют по каплям концентрированную H l до появления желтого цвета раствора вследствие выделения свободного брома и кипятят его до полного обесцвечивания (удаления брома) в течение 10—15 мин в вытяжном шкафу. [c.351] Осадок оксалата кальция отфильтровывают на фильтр синяя лента , промывают 5—6 раз теплым 1 %-ным раствором оксалата аммония, затем водой до отрицательной реакции на ион щавелевой кислоты с раствором нитрата серебра. Фильтрат сохраняют. [c.352] Воронку с осадком оксалата кальция по.мещают в горло конической колбы вмести.мостью 500 мл, протыкают фильтр концо.м тонкой стеклянной палочки и с.мывают осадок в колбу небольшим количеством горячей воды из промывалки. Оставшийся на фильтре осадок растворяют с.мы-ванием 150 мл горячей 10 %-ной (по объему) 1 2804. Основная часть оксалат кальция, находящаяся в колбе, при этом тоже растворяется. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. Нагревают раствор до 70—80°С и титруют 0,5 н. раствором перманганата калия до появления слаборозового устойчивого окрашивания. Температура во вре.мя титрования должна сохраняться в пределах 70—80 °С. 1. мл 0,05 н. раствора пер.манганата калия соответствует 14,02. мг оксида кальция. [c.352] Фильтрат после отделения оксида кальция (с.м. выше) выпаривают до объема 200—250 мл и к горячему раствору добавляют избыток (15—25) мл 5 %-ного раствора 8-оксихинолина в 2М уксусной кислоте. Затем прибавляют медленно при перемешивании разбавленный (1 1) аммиак до сильно щелочной реакции (избыток 10—15 мл). Раствор окрашивается от избытка 8-оксихинолина в желтый цвет в противном случае добавляют еще некоторое количество раствора 8-оксихинолина до появления желтого окрашива- ния. Магний осаждается в виде желто-зеленоватого кристаллического осадка (вначале хлопьевидного). Раствор с осадко.м нагревают при 60 °С в течение 10—15. мин, дают осадку отстояться в течение 1 —1,5 ч при периодическом перемешивании раствора. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель 3, промывают не- сколько раз разбавленным (2 50) а.м.миаком до тех пор, пока фильтрат не будет стекать совершенно бесцветны.м. Осадок высушивают в сушильном шкафу при 130—140 °С до постоянной массы и после охлаждения взвешивают окси-хинолинат. магния Мд(СдНбОН)2. Фактор пересчета окси-хинолината магния на оксид магния 0,1291. [c.352] Если механическое отделение металлического железа невозможно, то пользуются другой методикой определения эксида железа (II), в которой металлическое железо удаляют предварительной обработкой навески шлака раствором сульфата меди. Все операции анализа проводятся без доступа воздуха. [c.353] Проводится, как определение разности между общим содержанием углерода и содержанием свободного углерода. Оба определения проводят одновременно. Проба для определения карбида кальция должна храниться в герметично закрытом сосуде во избежание разложения карбида под действием влаги воздуха. [c.355] Определение содержания общего углерода. Сжигают 0,5—1 г шлака в атмосфере кислорода при 1000—1100°С в трубчатой печи (см. 94). Для полноты окисления углерода до диоксида в конец трубки помещают лодочку с хроматом свинца. Содержание углерода определяют газообъемным методом на приборе ГОУ-1 или ГОУ-2. [c.355] Определение свободного углерода. Помещают 1 г шлака в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 15 мл горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой. Приливают 25 мл концентрированной H I, накрывают часовым стеклом нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин. [c.355] После растворения содержимое стакана разбавляют 25 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворившийся остаток содержащий свободный углерод, через слой асбеста в фарфоровом фильтрующем тигле. Для приготовления фильтрующего асбеста нарезают волокнистый асбест кусочками длиной 1 см и кипятят несколько раз с порциями концентрированной НС1 до прекращения окрашивания новой порции кислоты в желтый цвет солями железа. Асбест тщательно отмывают от кислоты горячей водой, затем сушат и прокаливают в токе кислорода при 800— 850 °С. [c.355] Вернуться к основной статье