ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ карбонатных пород (известняка, доломита, магнезита) из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Известняк состоит в основном из карбоната кальция. Доломитом называют минерал, состоящий из эквивалентных количеств карбонатов кальция и магния (СаСОз- Mg Oa). Магнезит состоит в основном из карбоната магния. [c.320] Определение влажности. Проводится высушиванием 2 г воздушно-сухого вещества (известняка, доломита) во взвешенном фарфоровом или платиновом тигле в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. [c.320] Определение кремниевой кислоты. Остаток после определения потерь при прокаливании переносят из тигля в глубокую фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и постепенно через носик чашки смачивают 5 мл воды. Осторожно добавляют 40—50 мл концентрированной НС). Остаток пробы в тигле смывают в чашку разбавленной (1 1) НС1. Содержимое чашки размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. [c.320] НИИ до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту через фильтр белая лента , промывают осадок на фильтре разбавленной (1 20) НС1 до исчезновения реакции на Fe + капельной реакции с тиоцианатом аммония. Под конец осадок промывают 3— 4 раза горячей водой для удаления НС1. [c.321] Фильтрат с промывными водами сохраняют для определения полуторных оксидов. Осадок с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, осторожно высушивают на газовой горелке, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000—1100°С до постоянной массы. Взвешивают ЗЮг. [c.321] Для более полного выделения кремниевой кислоты фильтрат и промывные воды вторично выпаривают досуха в той же чашке, сухой остаток обрабатывают, как и первый раз, высушивают при ПО С, растворяют в НС1, фильтруют, промывают и полученный дополнительный осадок присоединяют к основному. [c.321] Определение суммы полуторных оксидов. Фильтрат после отделения кремниевой кислоты объемом — 200 мл нагревают почти до кипения и медленно при размешивании нейтрализуют аммиаком (1 1) до слабощелочной реакции (до слабого запаха). Раствор с осадком отстаивают на кипящей водяной бане 5 мин и после просветления раствора над осадком отфильтровывают гидроксиды через фильтр белая лента . Осадок промывают на фильтре 3—4 раза горячим 2 %-ным раствором хлорида аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 мл для определения кальция и магния. [c.321] Осадок на фильтре растворяют в 20 мл горячей разбавленной (1 1) НС1. собирая раствор в стакан, в котором проводилось первое осаждение. Фильтр промывают разбавленной (1 1) НС1, затем горячей водой. Полученный раствор (100—120 мл) нагревают почти до кипения и повторяют осаждение полуторных оксидов концентрированным аммиаком. Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента , собирая фильтрат в ту же мерную колбу вместимостью 500 мл с фильтратом от первого осаждения. [c.321] Промывают осадок на фильтре 8—10 раз 2 %-ным раствором хлорида аммония, переносят осадок с фильтром во взвешенный платиновый тигель (можно фарфоровый), высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. Взвешивают сумму полуторных оксидов. [c.321] Определение кальция и магния (комплексометрический метод). Фильтрат после отделения полуторных оксидов в мерной колбе вместимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором комплексона П1, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует 4,008 мг Са +. [c.322] К оттитрованному раствору добавляют 1 мл 30 %-ного раствора пероксида водорода и нагревают на водяной бане до исчезновения окрашивания. Выпавший осадок Mg(0H)2 растворяют добавлением но каплям разбавленной (1 1) НС1, добавляют индикаторную буферную таблетку и 1—2 мл концентрированного аммиака. После растворения таблетки титруют 0,1 М раствором комплексона 1П до перехода красного окрашивания в зеленое. [c.322] Кальций и магний можно определять в отдельных аликвотных частях раствора кальций титрованием с индикатором мурексидом в присутствии больших количеств магния применяют обратное титрование раствором соли Са +. В другой аликвотной части титруют сумму Са2+ и Mg + с применением индикаторой буферной таблетки или индикатора эриохрома черного Т. [c.322] Определение можно провести также гравиметрическим методом в отдельных аликвотных частях раствора. [c.323] По окончании реакции пробки 1 vi 6 закрывают и взвешивают прибор на аналитических весах. По разности между вторым и третьим взвешиваниями находят массу выделившегося диоксида углерода. [c.323] Вернуться к основной статье