ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрия из "Химический анализ в металлургии Изд.2" В спектрофотометрическом методе анализа поглощение света измеряют при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму поглощения данного окрашенного соединения (монохроматическое излучение). Спектрофотометрический метод имеет более широкие возможности, так как при нем можно проводить измерения в невидимых областях излучения ультрафиолетовой (УФ, длина волны X от 180 до 350 нм) и ближней инфракрасной (ИК, длина волны X от 760 до 1100 нм). [c.227] Предназначается для измерения спектральных коэффициентов пропускания жидких и твердых веществ в диапазоне длин волн от 190 до 1100 нм. [c.227] Спектрофотометр состоит из осветителя, монохроматора, кюветного отделения, приемно-усилительного блока и микропроцессорной системы (МПС). Имеется стабилизатор тока. [c.227] Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в УФ-области. Имеются два светофильтра из стекла ПС-11 для работы в диапазоне 230— 450 нм и из стекла ОС-14 для работы в области 600— 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически. [c.228] На основании 22 расположены оптические и механичес-дие детали, входящие в монохроматор и закрыты защитным кожухом 18 (рис. 34, в), блок питания 19 МПС, отсчетное устройство 20 для установки длин волн. На этом же основании расположен переключатель щели 21 к основанию 22 жестко крепится дополнительное основание 23, несущее на себе съемные части спектрофотометра — кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем. [c.230] Входная щель 5 и выходная 7 расположены одна над другой на секторе 30. В секторе имеются пять пар щелей с шириной от 0,05 до 2,00 мм (от 0,15 до 6,0 нм). Рабочая высота щелей 15 мм. Изменения ширины (смена) щелей осуществляется одновременно рукояткой 21. Для устранения влияния кислорода воздуха на поглощение света (при 190—200 нм) предусмотрена продувка монохроматора азотом. [c.230] Твердые плоские образцы толщиною от 0,5 до 2 мм, шириною от 8 до 15 мм укрепляются в кюзетном отделении с помощью держателя с четырьмя окнами и пружинами. Держатели образцов и кювет устанавливаются в каретку стороной с белой точкой к оператору, предельно близко к выходному окну монохроматора. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 26. [c.230] На передней панели МПС 14 имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления. микропроцессором. Внизу на основании расположена индикаторная лампа 28 сеть и кнопка сеть . [c.231] Стабилизатор представляет собой отдельный блок, закрытый кожухом и закрепленный на основании спектрофотометра. [c.231] На спектрометре производят измерения коэффициента пропускания, определения оптической плотности, считывая показания с табло. Определение концентрации производят по градуировочному графику. [c.231] Позволяет записывать спектры поглощения и пропускания растворов. Спектры регистрируются в области видимо-, го спектра за сравнительно короткое время (2—12 мин). Прибор имеет двойной монохроматор, поэтому монохрома-тизация света достигается довольно высокая, при этом автоматически вырезается (выделяется) спектральный участок постоянного интервала длин волн. Источником освещения является кинопроекционная ламиа К-30, а приемником энергии — мультищелочной фотоэлемент Ф-10. Рабочий интервал охватывает область спектра от 400 до 700 нм. [c.231] Спектрофотометр состоит из осветителя, двойного монохроматора, фотометра поляризационного тина, ирнемно-усилительной части и регистрирующего механизма (рис. 35). [c.231] На рис. 36 приведена оптическая схема спектрофотометра СФ-14, состоящая из спектральной и фотометрической части. Свет лампы 1 направляется конденсором 2 через входную щель 5 в объектив 4 коллиматора. Входная щель 3 расположена в фокальной плоскости объектива. Выходящий из него пучок света проходит через монохроматор (диспергирующую призму) 5 и разлагается в спектр. Объектив 6 первого монохроматора дает спектральное изображение выходной щели в плоскости средней щели по линии А—А. Средняя щель двойного монохроматора, образованная зеркалом 7 и ножом 8, вырезает участок спектра, который проходит второй. монохроматор 5 и проецируется, в плоскости выходной щели 9. [c.231] Осветитель, электромеханическая система и усилитель-питаются от сети переменного тока в 127 В. На диаграммной ленте самописца записывается разность поглощения исследуемого раствора и раствора сравнения в виде непрерывного спектра. Барабан самописца вращается с такой же скоростью, с какой изменяется длина волны монохромати- ческого излучения, падающего на кюветы. Лентопротяжный механизм самописца работает синхронно с механизмом развертки спектра. [c.233] Кривая поглощения света окрашенным раствором дает графическую зависимость оптической плотности раствора от разных длин волн эта кривая служит характеристикой химического соединения, она выявляет максимум поглощен ния данного красителя. Пик максимума поглощения определяет цвет окрашенного соединения, а его величина зависит от концентрации красителя. Количественные определений проводят по градуировочному графику. [c.233] При содержании марганца в стали выше 1 % в раствор после окисления персульфатом аммония и охлаждения добавляют 0,1—0,2 г перйодата калия, кипятят 5 мин, затем после охлаждения разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки. [c.234] Градуировочный график строят, отбирая стандартный раствор с содержанием Мп2+ 0,5 0,7 0,9 1,1 мг и т. д. отобранные части раствора обрабатывают, как и аликвотные части пробы анализируемого о разца. [c.234] Вернуться к основной статье