ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Меркурометрия из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Приготовление 0,1 н. раствора нитрата ртути (I) и установление его нормальности. Растворяют 28,1 г нитрата ртути (I) в 33,5 мл 6 н. раствора HNO3. Раствор разбавляют водой до 1 л, спускают каплю металлической ртути и перемешивают. Для приготовления 0,05 н. раствора берут 14 г реактива и 33,5 мл 6н. раствора HNO3. [c.168] Для установления нормальности раствора по железной руде берут 3—4 навески с известным содержанием оксида гкелеза (III) по —0,2 г в колбы вместимостью 500 мл смачивают руду несколькими каплями воды, приливают по 20 мл концентрированной НС1 и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного смачивания руды. Колбы накрывают часовыми стеклами и нагревают на песчаной бане до кипения, периодически взбалтывая смесь. [c.168] После полного разложения навески руды в кипящий раствор добавляют по каплям концентрированную HNO3 до полного окисления железа, что определяют по красно-бурому окрашиванию раствора. Для уверенности в полноте окисления добавляют еще несколько капель концентрированной HNO3. После окисления к раствору, обмывая стенки колбы, добавляют из промывалки 20—30 мл воды и кипятят 2— Змин, не закрывая стеклом, для удаления оксидов азота. [c.168] Сняв колбу с бани (или плитки), раствор разбавляют водой до 200 мл, охлаждают, добавляют 20мл 40 %-ного раствора тиоцианата аммония (избыток тиоцианата аммония вводят для предотвращения образования белой мути Hgs b) и сразу же титруют раствором нитрата ртути (I). [c.168] При добавлении раствора тиоцианата аммония появля ется очень интенсивное кроваво-красное окрашивание. При титровании раствор нитрата ртути (I) приливают сначала небольшими струйками до начала просветления, а затем па каплям, все время взбалтывая и наблюдая за тем, чтобы луть, образующаяся в месте падения капли, полностью исчезала. Титрование прекращают при полном исчезновении окраски. Появление темной мути в титруемом растворе указывает на то, что он перетитрован. Для большей уверенности оттитровывают одинаковые навески и нз близко сходя- шихся результатов находят среднее. [c.169] Вернуться к основной статье