ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика реакций отделения. Фильтрование и промывание осадков из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Необходимо получить осадок, состоящий из возможна более крупных кристаллов, так как мелкокристаллический осадок трудно отделяется от раствора, частицы его проходят через фильтры даже при многократном фильтровании через один и тот же фильтр. Осаждение нужно вести таким образом, чтобы раствор оставался все время возможно менее пересыщенным относительно осаждаемого соединения, т. е. чтобы концентрация ионов в растворе не слишком превышала величину произведения растворимости. Сильное пересыщение раствора способствует одновременному образованию большого числа новых центров кристаллизации, которые в дальнейшем могут лишь незначительно укрупниться. При кристаллизации из малонасыщенного раствора новые центры кристаллизации образуются в гораздо меньшей степени, а основная часть вещества отлагается На поверхности ранее образовавшихся центров кристаллизации. Осаждение кристаллических осадков ведут при следующих условиях. [c.107] Полное выделение вещества из пересыщенного раствора в осадок происходит не сразу, а в течение некоторого времени. Поэтому после полного прибавления осадителя выпавшему осадку дают стоять несколько часов (обычно до следующего дня). При стоянии достигается не только полнота осаждения осадка (нз пересыщенного раствор становится насыщенным), но при этом происходит еще и созревание или старение осадка, которое сопровождается укрупнением частиц. Вполне очевидно, что мелкие кристаллы более растворимы, чем крупные, при прочих равных условиях. Например, растворимость мелких кристаллов BaS04 (диаметром до 0,04 мкм) превышает растворимость крупных кристаллов в 1000 раз, вследствие чего мелкие кристаллы растворяются, а крупные растут за их счет. В результате созревания получаются не только хорошо отделяющиес фильтрованием, но и более чистые осадки. [c.108] Благоприятные условия осаждения аморфных осадко во многих отношениях противоположны условиям осажде ния кристаллических. [c.108] Условия осаждения аморфных осадков следующие. [c.109] По окончании осаждения к раствору с осадком добавляют большой объем горячей воды (—100 мл) и хорошо перемешивают. Это способствует переходу адсорбированных поверхностью осадка ионов в раствор. Аморфные осадки фильтруются и промываются сразу после осаждения без выстаивания, так как за длительное время осадок настолько уплотняется, что промывание его становится затруднительным. Кроме того, при осаждении щелочами в результате длительного выстаивания из стеклянной посуды происходит выщелачивание веществ, загрязняющих осадок (8102). [c.109] Фильтрование осадков проводят через бумажные безвольные фильтры, которые в зависимости от марки имеют следующие характеристики. [c.109] Красная лента — быстрофильтрующий, рыхлый, Диаметр пор —10 мкм предназначается для фильтрования аморфных осадков, например гидроксидов металлов Ре(ОН)з, А1(0Н)з, сульфидов металлов. [c.109] Фильтр в воронке наполняют дистиллированной водой и чистым пальцем прижимают его верхнюю часть к стенке Боронки. Если фильтр подогнан правильно, то трубка воронки заполняется жидкостью и фильтрование значительно ускоряется. Если же трубка не заполняется жидкостью, конец трубки воронки закрывают пальцем левой руки, фильтр наполняют водой до краев, приподнимают пальцем осторожно фильтр по стенке с тем, чтобы весь воздух вышел из трубки, затем снова плотно прижимают фильтр к стеклу и открывают конец трубки, закрытый пальцем. После этого обычно трубка остается заполненной жидкостью. [c.111] Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива, обернутое бумагой, и подставляют под нее чистый стакан так, чтобы скошенный конец трубки воронки касался внутренней стенки стакана во избежание разбрызгивания жидкости. Можно вести фильтрование, вставив воронку в горло конической колбы. [c.111] Чтобы фильтрование шло быстрее, жидкость сначала декантируют, т. е. осторожно, не взмучивая осадка, сливают по палочке на фильтр. Поры фильтра при этом не забиваются, и жидкость легко фильтруется. Стакан подносят к воронке, палочку вынимают из стакана и помещают над воронкой так, чтобы ни одна капля жидкости не была потеряна. Палочку держат по возможности вертикально, опуская нижний конец внутрь бумажного фильтра, но не касаясь его. Прикасаются носиком стакана к палочке и наклоняют стакан, чтобы жидкость стекала по палочке на фильтр без разбрызгивания. По мере наполнения фильтра палочку поднимают, чтобы она не касалась жидкости. Фильтр не доливают до края на 3—5 мм. Когда фильтр наполнится жидкостью, стакан выпрямляют, ведя носик стакана вверх по палочке. Это предотвращает стекание последней капли жидкости по внешней стенке стакана. Для этой же цели перед фильтрованием носик стакана снаружи слегка протирают пальцем, чтобы он меньше смачивался водой. Стакан приводят в вертикальное положение, переносят в него стеклянную палочку, наблюдая за тем, чтобы не потерять ни одной капли жидкости. Палочка должна находиться либо над фильтром, либо в стакане (рис. 11). [c.111] После переведения жидкости на фильтр убеждаются, что фильтрат не содержит мути. Наличие мути лучше всего обнаружить, если круговым движением взболтать содержимое стакана и посмотреть на дно стакана сверху на фоне черного листа бумаги (или стола). При этом на дне (в центре) собирается некоторое количество осадка, который хорошо виден. Если фильтрат мутный, то его следует пропустить через тот же фильтр. Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого из промывалки по стенке прибавляют в стакан 20 — 30 мл промывной жидкости, хорошо взмучивают осадок стеклянной палочкой, дают основной массе осадка осесть и сливают мутную жидкость по палочке на фильтр. Эту операцию повторяют 2—3 раза, возможно полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают на фильтр только после того, как предыдущая полностью пройдет через фильтр. Промывание декантацией сильно ускоряет отмывание осадка от примесей в этом случае осадок хорошо перемешивается с промывной жидкостью, в же время частицы его не забивают поры фильтра. [c.112] Перенесенный осадок окончательно промывают на фильтре той же промывной жидкостью или холодной водой. Для этого из промывалки струю воды или промывной жидкости направляют не на осадок в середину фильтра, а на боковую поверхность его, ближе к верхнему краю, чтобы не было разбрызгивания. Обводя концом оттянутой трубки промывалки фильтр по окружности, стараются смыть осадок со стенок в конус фильтра. Промывание производят наполнением фильтра 3—4 раза, каждый раз давая полностью стечь предыдущей порции жидкости. [c.113] Полноту промывания проверяют соответствующей качественной реакцией. Для этого собирают в пробирку 2— 3 мл фильтрата н добавляют нужные реактивы. Если жидкость остается прозрачной или появляется лишь слабая опалесценция, промывание считают законченным. [c.113] Если осадок не будут прокаливать в тот же день, то сушить его в сушильном шкафу не следует, так как он успеет высохнуть в посудном шкафу или в столе при обыкновенной температуре. Если осадок сильно высох, его слегка смачивают несколькими каплями дистиллированной воды. С небольшим количеством осадка фильтр можно перенести в тигель влажным, но не мокрым. Влажный фильтр с осадком легче складывается при подготовке его к сжиганию. [c.114] Тигель С фильтром ставят в фарфоровый треугольник на кольце штатива и слабо нагревают на небольшом пламени горелки, чтобы осадок совершенно высох. Нагревание должно быть слабым, чтобы в случае очень влажного осадка не происходило внутри тигля кипения и разбрызгивания. Нагревание усиливают только после того, как прекратится выделение паров. На усиленном пламени фильтр озоляют, он должен обугливаться, но не гореть пламенем, так как. при этом возможны потери тончайших частиц осадка. Если фильтр загорелся пламенем, нужно отставить горелку и подождать, когда пламя горящего фильтра погаснет. Нельзя задувать пламя фильтра. Когда фильтр перестанет дымиться, пламя горелки увеличивают (или подставляют еще Одну горелку). Тигель в треугольнике кладут наклонно для Лучшего доступа воздуха и время от времени поворачивают его щипцами так, чтобы выгорал налет продуктов осмо-ления на стенках тигля. Когда весь налет выгорит и осадок станет белым (или другого типичного цвета), тигель ставят в вертикальное положение и прокаливают еще 20— 25 мин. [c.115] Тигли с осадками лучше прокаливать в муфельной печи при температуре от 600 до 1200 °С в течение 30—40 мин, при этом фильтр полностью выгорает. Озоление фильтра перед прокаливанием в муфельной печи ведут, как описано выше, на газовой горелке или на электрической плитке. Тигель с невыгоревшим фильтром помещать в муфельную печь нельзя. [c.116] Вернуться к основной статье