ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение диэтиленгликоля из "Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена" При производстве этиленгликоля по схеме, описанной в гл. II (мольное отношение вода окись этилена 16 1), на 1 т товарного этиленгликоля выделяется 105 кг, или 10,5%, диэтиленгликоля. При снижении отношения воды и окиси этилена до 14 1 выход дизтпленгликоля повышается до 20% 135, р. 401. [c.134] При целевом синтезе диэтиленгликоля из окиси этплена и воды образующийся этиленгликоль после выделения из смеси гликолей возвращается в процесс. В качестве побочных продуктов образуются три- и тетраэтиленгликоль, а также незначительное количество еще более высокомолекулярных гликолей. [c.134] Процесс получения диэтиленгликоля включает следующие стадии приготовление шихты — водного раствора окиси этилена и этиленгликоля взаимодействие окиси этилена с этиленгликолем выпаривание водного раствора гликолей и ректификация концентрированного раствора гликолей. Технологическая схема процесса аналогична схеме процесса получения этиленгликоля (см. рис. 28, стр. 85), на одном и том же оборудовании могут производиться оба продукта [35, р. 41]. [c.134] Режим получения диэтиленгликоля такой же, как при получении этиленгликоля температура 180—200 X и давление 1,47—2,06 МПа (15—21 кгс/см2) на одних заводах [35, р. 341 и 160—180 °С и 1,08— 1,28 МПа (11—13 кгс/см ) на других [33, с. 73]. Время пребывания шихты в реакционной зоне около 40 мин. [c.134] Однако при производстве диэтиленгликоля в состав шихты входит 3 компонента (окись этилена, вода и этиленгликоль), а при получении этиленгликоля — два (окись этилеиа и вода). Для приготовления шихты использовали конденсат вторичного пара после II и III корпусов трехкорпусной выпарной установки (конденсат I корпуса, содержащий заметное количество легкокипящих органических примесей, выбрасывали), а также паровой конденсат или воду, обессоленную с помощью ионитов. [c.134] Отгонка остаточной воды и этиленгликоля на различных заводах производилась по-разному. На одних заводах, так же как при получении этиленгликоля (см. рис. 28, стр. 85), вода отгонялась в колонне 14, а этиленгликоль — в колонне 15. После смешения их направляли в смеситель 3 для получения шихты. Кубовый остаток из колонны 15 поступал в колонну 16 для получения товарного диэтиленгликоля. [c.135] На других заводах колонны 14 и 15 работали параллельно, без флегмы, и на них отгонялась смесь воды и этиленгликоля, которая направлялась на смешение с окисью этилена в смеситель 3. В связи с тем что при получении диэтиленгликоля образуется триэтиленгликоля почти в 8 раз больше, чем при получении этиленгликоля, насадочные колонны 18 для выделения триэтиленгликоля работали непрерывно. Режим работы систем выпаривания гликолей и их ректификации при производстве диэтиленгликоля такой же, как при получении этиленгликоля. [c.135] Суммарный выход ди- и триэтиленгликоля достигал 92—96% от теоретического, в том числе диэтиленгликоля от 76 до 85% и триэтиленгликоля от 10 до 19% в зависимости от соотношения окись этилена вода этиленгликоль в исходной шихте. В том случае, когда требовался преимущественно диэтиленгликоль, увеличивали содержание воды в шихте и снижали содержание этиленгликоля. Когда же наряду с диэтиленгликолем необходимы были значительные количества триэтиленгликоля, поступали наоборот — содержание воды в шихте уменьшали, а этиленгликоля — повышали. Это приводило к увеличению выхода не только триэтиленгликоля, но и тетраэтиленгликоля, а также более высокомолекулярных гликолей. [c.135] Применение пленочных или роторных испарителей и эффективных ректификационных колонн с улучшенной конструкцией тарелок позволяет проводить ректификацию при более низкой температуре и получать продукт более высокого качества. Для устранения неприятного запаха и повышения термической стойкости ди- и триэтиленгликоля смесь гликолей, от которой предварительно отогнан этиленгликоль, перегоняется при пониженном давлении. К полученному дистилляту добавляется 5— 0% воды и на следующей колонне при пониженном давлении и температуре в кубе не выше 190 °С из него отгоняются примеси. Кубовая жидкость последней колонны подвергается ректификации в вакууме при температуре не выше 190—200 °С. Подученный диэтиленгликоль не имеет неприятного запаха, его цветность равна 5, она не изменяется при нагревании с соляной кислотой при 200 °С. При разделении смеси гликолей без добавки воды цветность диэтиленгликоля равна 15 и достигает 200 при нагревании в течение 2 ч с соляной кислотой при 200 С [37]. [c.136] Для получения диэтиленгликоля с цветностью по шкале Pt — Со не более 10 рекомендуется следующий режим ректификации [38] давление вверху колонны 0,67 кПа (5 мм рт. ст.), температура верха колонны 121 °С, низа — 180 °С, pH гликолей, поступающих на ректификацию, 6,5. Цветность диэтиленгликоля можно улучшить, пропуская его при 80—100 °С через слой сильнокислого катионита (леватит -115) [39]. [c.136] Отработанный диэтиленгликоль можно очищать с помощью ионообменных смол. Например, диэтиленгликоль, применяемый для осушки природного газа, очищают от накапливающихся в нем примесей соли и окислов железа на песочных фильтрах (для отделения механических примесей), катионите и анионите. Регенерацию ионитов проводят 1 %-ным раствором H2SO4 и 4%-ным раствором NaOH [40]. Очистка диэтиленгликоля от ионов хлора возможна с помощью сильноосновных анионитов (1RA-A00, АВ-М-Ъ) [41]. [c.136] Вернуться к основной статье