ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярография из "Методы химического анализа в производстве витаминов" Полярографический метод анализа, детально разработанный Я. Гейровским (1951), основан на интерпретации поляризационных кривых, получающихся при восстановлении или окислении веществ в электролизере, в котором одним электродом является ртуть, падающая каплями из очень тонкого отверстия капиллярной трубки, а другим электродом — неподвижный слой ртути на дне электролизера. По характеру таких поляризационных кривых имеется возможность определить как природу, так и концентрацию восстанавливающихся и окисляющихся веществ, находящихся в растворе. [c.15] Л — электролизер В — ртутный капельный электрод (катод). С—неподвижный слой ртутн (анод). [c.16] На капельном электроде восстанавливаются большое количество разнообразных органических веществ, альдегиды и кетоны, ненасыщенные кислоты, нитро- и нитрозосоединения, азо- и диазосоединения, хиноны и многие другие. Все они дают хорошо выраженные волны. [c.16] На рис. 3 показана простейшая установка для получения кривых сил тока — напряжение (полярограммы), где А — электролизер, содержащий исследуемый рас-тво,р, В — ртутный капельный электрод (катод), С — неподвижный слой ртути, являющийся вторым электродом (анод). [c.17] Измерение проходящего через электролизер тока производят включенным в цепь чувствительным зеркальным гальванометром. [c.17] Анод вследствие большой величины своей поверхности практически не поляризуется и потенциал его остается постоянным. Поверхность катода непрерывно обновляется. Благодаря этому исключается возможность осложнения картины электролиза какими-либо побочными явлениями, вызванными накоплением восстанавливающихся веществ на катоде. Это свойство ртутного капельного электрода обеспечивает воспроизводимость и обратимость электролитического процесса. [c.17] Для качественной характеристики испытуемого объекта достаточно графически определить потенциал полуволны (середину полярографической волны) он зависит не от концентрации восстанавливаемого вещества, а только от его природы. [c.18] Детальное описание различных методов полярографического анализа изложено многими авторами, в частности Я. Гёйровским (1937, 951). [c.20] Для правильной работы поляро-графа имеет большое значение постоянство массы ртути, вытекающей из капилляра, в связи с чем капилляр подбирается такого диаметра, чтобы в течение 3 секунд из него вытекало постоянное количество ртути (1 капля), что устанавливается при помощи секундомера. Для этих целей более всего подходят капилляры с внешним диаметром 0,5 см и внутренним просветом 0,08 мм. [c.20] Во избежание осцилляции часто к концу капилляра, как это показано на рис. 7, припаивается капелька стекла ( лопаточка ), о которую вытекающая капля ртути разбивается, создавая равномерное напряжение в электролитической сети. [c.20] Большое значение имеет также температура раствора, при которой снимается полярограмма. Для этой цели удобно пользоваться специальными электролитическими ячейками, снабженными рубашкой, в которую пропускается вода из термостатированной бани. Рекомендуется для этой цели применять ультратермостатные бани, позволяющие регулировать температуру воды до 0,1°. [c.21] С помощью полярографических методов удается провести определение таких веществ в смеси, как, например, альфа-ионон, бета-ионон, псевдоионон, в связи с различным потенциалом их восстановления, что при помощи других методов, даже спектрофотометрических, не всегда удается. [c.21] Вернуться к основной статье