ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение перекисей при помощи перекиси бария из "Методы органической химии Том 3 Выпуск 3" Моноалкилированные или диалкилированные производные перекиси водорода получаются замещением ее водородных атомов при помощи диметил-и л ид и эти л сульфата вщелочной. среде 123. [c.44] Если самоокисление альдегида происходит в присутствии ангидрида кислоты, то, как сказано выше, получается перекись О приготовлении гидроперекисей при действии кислорода или кислородсодержащих газовых смесей на альдегиды см. D. R. Р. 269937 (С. 1914, I, 716) и D. R. Р. 272738 (С. 1914, I, 1615). О методах получения перекисей ацилов см. [c.45] Моноперекиси альдегидов получаются прн действии концентрированного озона на альдегиды. Они образуются также при расщеплении озонидов. [c.46] При помощи Н2О2 можно получить перекиси всех классов, за исключением перекисей моноальдегидов и перекисей, образующихся при самоокислении. [c.47] При пропускании кетена в чистую гидроперекись уксусной кислота наступает разогревание и из реакционной смеси с хорошим выходом может быть выделена в чисто.м виде твердая перекись диацетила. [c.48] Для увеличения концентрации полученный раствор упаривают с избытком едкого кали в вакууме до минимального объема, подкисляют и вновь подвергают отгонке. Полученный дестиллат насыщают сернокислым аммонием и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат сернокислым натрием. По отгонке эфира остаток кипит при 47—49 /100 мм и содержит 87,7% гидроперекиси этила. Остальное составляет спирт, который нельзя удалить. [c.48] Отделение от избытка диэтилсульфата достигалось при помощи дробной перегонки. [c.49] Получение перекиси гцетилсалицила 60 ie 3%-пого раствора Н Оа смешивают с небольшим количеством пиридина. Раствор помещают в охлаждающую смесь и при постоянном помешивании прибавляют по каплям 10 г хлорангидрида ацетилсалициловой кислоты 1 , растворенных и небольшом количестве ацетона. Выделяющийся густой кашеобразный осадок хорошо отсасывают, промывают, сушат, растворяют в хлороформе и осаждают газолином. Выход чистого продукта 20%. Из 50 слА пергидрола и 10 г хлорангадрида получается после перекристаллизации из бензола 39% чистого продукта. [c.49] Получение кислой перекиси янтарной кислоты В 25 слА 7,5%-ной перекиси водорода вносят постененно при постоянном взбалтывании 10 г ангидрида янтарной кислоты. Температура не должна подниматься выше 30 . Реакция заканчивается приблизительно через 25 мин. Выделившийся продукт отфильтровывают, проглывают несколько раз небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. Выход около 7,5 г. Плавится с разложением при 128°. [c.49] Получение гидроперекиси муравьиной кислоты Д Анс и Кнейп смешивали 20 г муравьиной кислоты с 25 г перекиси водорода и 2,5 г серной кислоты. После 2-часового стояния смесь перегоняли, первая фракция — 10,6 г — содержала 89,9% гидроперекиси муравьиной кислоты и 2,6% перекиси водорода вторая фракция — 8,6 г—содержала 74,9% перекиси и 3,3% Н О . Остаток — 31,6 г — содержал 20,4% перекиси и 31,2% НаО . Попытка получить более чистую перекись при по.мощи центро )угирования не дала удовлетворительных результатов, так как температура плавления смеси оказалась слишком низкой (около —20°) и при такой обработке гидроперекись муравьиной кислоты быстро разлагается. [c.50] Вернуться к основной статье