ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего количества активного кислорода перекиси или ее раствора из "Методы органической химии Том 3 Выпуск 3" Чаще всего активный кислород определяют титрованием серноватистокислым натрием нода, вытесненного перекисью из кислого раствора иодистого калия. [c.42] Перекись растворяют в небольшо.м количестве 20%-ной уксусной кислоты (если исследуется раствор, его соответственно подкисляют), к раствору прибавляют в избытке раствор и оставляют стоять дь полного разложения перекиси. [c.42] Титруют обычным образом. В случае односторонне замещенных перекисей или же в случае перекисей ненасыщенных соединений можно титровать без промедления. Во всех же других случаях иод выделяется медленно, так как по мнению Кловера и Рич.монда сначала происходит расщепление перекиси па производные со свободным водородным атомом. Продолжительность этой реакции зависит от природы са.мой перекиси. Конец реакции узнается по тому, что в оттитрованно.м растворе выделение иода незаметно даже при продолжительном стоянии. [c.42] Если расщепление перекиси идет особенно медленно (как папример перекиси бензоила), то реакцию можно ускорить, увеличивая концентрацию уксусной кислоты (до 80% ). Но в таких слу чаях необходимо внести поправку за счет иода, вьщеляющегося от действия растворителя. Для этого производится параллельное титрование с одним растворителем. Гораздо проще метод Гелиссена и Германса Растворяют 0,2 г перекиси бензоила в 10 см чистого ацетона, к раствору прибавляют 3 см концентрированного водного раствора KJ (в случае нужды, слепла подкисляют), разбаатяют небольшим количество.м воды и тут же титруют выделившийся иод. [c.42] По Пехману и Ванино а к т и в п ы и кислород количественно отщепляется кислым растворомхлори-стого олова. По этому методу активный кислород определяется следующим образом. [c.42] Отвешенное количество перекиси растворяют при нагревании в среде СОа в определенном объе.ме титрованного раствора хл0рист010 олова. Избыток хлористого олова обратно титруют иодом. [c.42] Вернуться к основной статье