ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование ртути сорбентами из "аналитическая химия ртути" Поглощение ртути из атмосферы или газовых смесей различными сорбентами является важной операцией при определении малых содержаний ртути в воздушной среде и в различных твердых продуктах в случае выделения ее восстановлением в вакууме или пиролизом. [c.67] Для поглощения паров ртути используют твердые механические сорбенты с высокоразвитой поверхностью, благородные металлы, химические сорбенты в виде твердых веществ и растворов. [c.68] Широкое распространение получил метод поглощения паров ртути иодистыми растворами, содержащими элементный иод и йодистый калий. В зависимости от определенных концентраций ртути содержание Та и КТ в поглотительном растворе различно. Для поглощения ртути используют прибор, показанный на рис. 5. [c.68] В ряде случаев используют 0,01%-пый раствор элементного иода без добавок иодистого калия. Недостатком иодистого поглотителя, особенно проявляющимся при выполнении анализа с использованием малых объемов растворов, является унос иода током пропускаемого воздуха. Потери иода могут быть настолько значительны, что поглотитель начинает давать проскоки ртути. [c.68] Для компенсации потери иода в поглотительном растворе за счет уноса воздухом во время отбора пробы Полежаевым [2481 предложен специальный компенсатор (рис. 6). [c.68] Поглощают ртуть иа воздуха в два микропоглотителя с i мл раствора (0,025%-ного раствора иода в 0,3%-ном растворе К ) в каждом. К входному отверстию первого поглотителя присоединяют компенсатор с 0,4—0,5 г возог-нанного иода. Просасывают анализируемый воздух со скоростью 1 л1мин. Так как после прососа 50 л воздуха из первого поглотителя испаряется 50% раствора, для пополнения его после прососа 25 л воздуха в этот поглотитель следует добавлять 0,25 мл дистиллированной воды. [c.68] Одним из первых сорбентов, предложенных для поглощения ртутных паров из воздуха, был активированный уголь [814, 1208], способный адсорбировать до 5—7% ртути по весу (для закрытого эксикатора). Электролитический водород очищают от ртути пропусканием его через колонки с активированным углем, либо барбатированием через хлорную воду, а затем для отделения хлора и каломели — через раствор едкого натра. При содержании ртути в водороде 5—8 мг/м очистка активированным углем снижает содержание ртути до 0,1—0,01 мг/м , а при очистке хлорной водой — до 0,1—0,5 мг/м [62]. Однако активированный уголь является относительно малоемким адсорбентом паров ртути в динамических условиях при больших скоростях пропускания газа. Для поглощения ртутных паров предложен иодированный активированный уголь [1162, 1208]. [c.69] Поглощение паров ртути из воздуха рекомендовано проводить в трубке, показанной на рис. 7. Анализируемый воздух прокачивают со скоростью 2,5 л/мин. В трубку помещают 0,35 г активированного угля пары воды поглощаются хлористым кальцием, механические примеси (дым) — фильтрами из минеральной и хлопковой ваты. [c.69] Использование фильтров из активированного угля, содержащих элементные иод и хлор, неудобно вследствие корродирующего действия этих элементов на металлические детали фильтра. Кроме того, при приготовлении этих фильтров атмосфера производственных помещений загрязняется парами иода. [c.70] Поглощать ртуть из воздуха или газа можно благородными металлами родием, платиной, серебром, золотом (и при осторожном обращении палладием). Ртуть с поглотителя может быть отогнана в газовом потоке при условии сильно развитой поверхности поглотителя или возогнана при нагреве поглотителя. Этот вариант концентрирования ртути нашел применение в атомно-абсорб-ционных анализаторах ртути в твердых материалах и газах. Использование сорбентов из благородных металлов позволяет исключить влияние органических веществ, поглощающих УФ-из лучение. [c.70] Предложено в качестве сорбента паров ртути использовать безводный сульфат магния, пропитанный раствором иодида калия, содержащего иод и этиленгликоль [64]. Применение этого сорбента значительно упрощает способ определения ртути вследствие легкости перевода ее в раствор. Кроме того, этот сорбент обеспечивает количественное улавливание паров ртути при скорости пропускания до 20 л/мин через 1 мл сорбента. [c.71] Предложен пленочный поглотитель паров ртути из воздушной среды, представляющий собой стеклянную крупку с размером зерен 2—3 мм, покрытых пленкой раствора иода в глицерине [731. [c.71] Рекомендован следующий способ приготовления поглотителя 100 г крупки смешивают с 10 мл иодидного раствора (2 г иода, 8,5 г KJ, S мл глицерина, 90 мл этанола) и сушат при перемешивании до исчезновения запаха спирта и образования плотной пленки на стекле. Поглотитель помещают в пробирки (диаметром 10 мм с сетчатым дном) в количестве 3 мл. Поглощенная элементная ртуть вымывается из пленочного сорбента теплой дистиллированной водой, и полученный раствор иодида ртути используется для колориметрического определения. [c.71] Уилстон [1342] в качестве сорбента ртути из воздушной среды использовал золотую проволоку диаметром 0,075 мм, намотанную спиралью на спираль из нихромовой проволоки. Этот сорбент был помещен в индукционный нагреватель, работающий на частоте 13,6 Мгц. Описанная конструкция сорбента позволяла концентрировать ртуть из воздуха при скорости прокачки 100 л мин. [c.71] В качестве сорбента паров ртути из воздуха и газовых сред предложено использовать стеклянную вату с нанесенным на ее поверхность тонким слоем золота [1342]. Золотое покрытие проводится путем пропитки стеклянной ваты раствором Au lj с последующим разрушением хлорида нагреванием. [c.71] В качестве основы сорбента может быть использован порошок никеля [1342]. Нанесение золотого покрытия на никель проводится обработкой порошка раствором Au ig. При этом золото восстанавливается никелем до металла. [c.71] Использование металлического серебра для поглощения паров ртути из атмосферного воздуха и воздуха производственных помещений нежелательно вследствие возможного образования на поверхности пленок сульфида при взаимодействии с HjS. Для того чтобы избежать образования сульфида, рекомендуется поверхность серебра покрывать тончайшим слоем золота [1342]. [c.71] По данным [6], величина адсорбции ртути из воздушной среды составляет (вес.%) активированный уголь —0,04—0,06 гопкалит (50% активной МпОа, 30% СиО, 15% СоО, 5% AgaO) — 7,2 окись кобальта —1,65 двуокись марганца —41,8. [c.71] Способы получения активной двуокиси марганца описаны в монографии Алексеевского [5]. Ртуть, поглощенная двуокисью марганца, легко удаляется с нее при нагревании в вакууме. Двуокись марганца используется в качестве фильтра для поглощения ртути из воздуха в современных анализаторах [591]. [c.72] Вернуться к основной статье