ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворители из "Основы тонкослойной хроматографии Планарная хроматография Т.2" В ТСХ мы имеем, образно выражаясь, три степени свободы . На процесс хроматографирования влияют существенным образом растворитель, сорбент и, в случае гидрофильных адсорбентов, активность , причем наиболее сильным может оказаться влияние растворителя, так как выбор растворителей, различающихся как по силе, так и по селективности, очень велик. [c.8] В отличие от современной колоночной жидкостной хроматографии термин подвижная фаза в ТСХ не является синонимом термина растворитель . Отождествление этих понятий в 95 случаях из 100 будет неверным (например, когда используются смеси растворителей). [c.8] В этой главе не будут рассматриваться вопросы, связанные с оптимизацией эффективности разделительного слоя. Эти вопросы обычно достаточно хорошо изучены (см. гл. II). Совсем другое положение складывается с оптимизацией величин Кг и селективности. Эти параметры находятся в полной зависимости от растворителя. Для достижения соответствующей селективности необходимо правильно выбрать растворитель или смеси растворителей. Кроме того, необходимо подобрать элюирующую способность растворителя таким образом, чтобы значения Кг были в интервале 0.2-0.46 это не составляет особого труда и, как правило, проблем при этом не возникает. Оптимизация селективности - более сложная задача, до сих пор решаемая в ТСХ в основном эмпирически. [c.9] Впервые систематический и довольно эффективный путь решения этой задачи в традиционной жидкостной адсорбционной хроматографии был предложен Снайдером [4, 124] в 1971 г. Однако такой подход не вызвал резонанса в современной ТСХ. [c.9] Такой подход позволит разработать схемы оптимизации, основанные на проведении нескольких стандартных анализов исследуемой смеси с использованием предварительно выбранных стандартных растворителей. При этом, возможно, придется использовать более одного сорбента (это не является необходимым ). Возможно проведение интерполяции с целью подбора оптимальной системы для разделения данной смеси. [c.10] Первая группа методов не требует комментариев. Что касается второй группы, то предпринимаемые усилия часто и не стоят полученных результатов, особенно в том случае, когда данные по разделению и селективности основаны на разности или отношениях величин Rf, взятых в широком интервале Rf. Такие расчеты должны в конце концов привести к бессмысленным результатам [108], особенно когда разделение проводят в обычных камерах в этом случае при Rf 0.8 и в любой селективности (k l/k i) разделение происходить не должно. [c.10] Обычные свойства растворителей - температура кипения, плотность, вязкость, температура воспламенения - в этой главе рассматриваться не будут. Эти данные достаточно полно представлены в справочной литературе. Данные по константам потока растворителей можно найти в разд. II, А (табп. 2 и 3). Представляют интерес данные по смешиваемости растворителей (табл. 27). [c.11] Под оптимизацией разделения в ТСХ подразумевают выбор условий эксперимента, позволяющих провести удовлеворительное разделение данного образца на данной пластине за определенный промежуток времени. Естественно, стратегия оптимизации должна быть основана на уравнении разделения (уравнение 54). Подробно это уравнение обсуждается в разд. П1, Б, 2. Третья группа методов является многообещающей и позволяет получить наиболее удовлетворительные результаты, если только сложные физико-математические джунгли и математический жаргон, обычно применяемые для описания сути этих моделей, преобразуются в простые и понятные хроматографисту-практику схемы. Тем не менее термодинамический подход к рассмотрению удерживания в ЖХ является начальным этапом при любой конструктивной попытке прогнозирования и оценки удерживания и селективности. С начала 80-х годов благодаря исследователям, работающим в области КЖХ, наблюдается заметный прогресс в осмыслении законов селективности в ЖХ, возможности регулирования и систематической оптимизации этого параметра. [c.11] Теории удерживания для этих трех разновидностей ЖХ будут рассмотрены ниже. К сожалению, дальнейшее развитие этих моделей неизбежно приведет к усложнению теории. [c.13] Вернуться к основной статье