ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аминокарбоновые кислоты трифенилметанового ряда из "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" Фталексон 5 — порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый в воде, образует устойчивые ком плексные соединения с ионами М Ногих поливалентных металлов. Вещество очень гигроскопично, поэтому в каждой партии полученного препарата определяют содержание влаги и учитывают ее при приготовлении растворов. Препарат не рекомендуется высушивать, нагревание до 105° приводит к ухудшению свойств реагента. [c.103] Реакцию можно считать законченной, если одна капля реакционной смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, образует с ионами тория или циркония ярко-малиновое окрашивание, а изобутиловые экстракты этих комплексов не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии исходного бромфенолового красного в реакционной смеси. [c.104] Реакционную смесь фильтруют через неплотный бумажный фильтр в 200 мл изобутилового спирта. Выпадает черный осадок. Последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход 3,5 г. [c.104] Для очистки полученный препарат растворяют в минимальном количестве ледяной уксусной киолоты и осаждают изобути-ловым спиртом, как указано выше. Очистку проводят 2—3 раза. [c.104] Полученное вещество является тринатриевой солью бромфта-лексона 8 и представляет собой порошок коричневого цвета, очень хорошо растворимый в воде. [c.104] Реагент дает с ионами тория комплексы, окрашенные в красный цвет, тогда как двухзамещевный продукт — я-ксиленолфта-лексон 8 дает с ионами тория комплексы ярко-синего цвета. [c.105] В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 9 г иминодиуксусной кислоты (0,06 моля), 10 мл 40%-ного раствора едкого натрия Смесь слегка нагревают до растворения иминодиуксусной кислоты, приливают 50 мл ледяной уксусной кислоты и 8,2 г п-ксиленолсульфофталеина (0,02 моля). После его растворения прибавляют по каплям 5 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,08 моля). [c.105] Смесь нагревают при механическом перемешивании при температуре 50° в течение нескольких дней до отрицательной реакции на -ксиленолсульфофталеин с азотной кислотой. Если капля реакционной смеси, разбавленная 50— 100 мл дистиллированной воды, не дает красного окрашивания от прибавления 5 мл 1 н. раствора азотной кислоты, то реакцию можно считать оконченной. [c.105] Черную реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр в 1000 мл сухого ацетона. Выпадает бурый осадок, его отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Выход почти количественный. Бурый порошок очищают 2—3-кратной кристаллизацией из раствора ледяной уксусной кислоты при осаждении ацетоиом. [c.105] Натриевая соль и-ксиленолфталексона представляет собой гигроскопичный порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый в воде. [c.105] Высушивание при 105° в термостате приводит к частичному разложению реагента, поэтому для каждой партии реагента определяют влажность, которая учитывается при приготовлении растворов. [c.105] Тимолфталексон S получается при конденсации тимолового синего с избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида при температуре е выше 40°. В этих условиях образуется почти чистый тимолфталексон S с очень (небольшой примесью монозамещенного производного. [c.106] Прн синтезе получается тринатриевая соль тимол фталексона 5. Содержание атомов натрия в молекуле тимолфталексона 3 может меняться в зависимо сти от числа переосаждений. [c.107] Натриевая соль тимолфталексоиа 5 представляет собой оранжевый порошок, очень гигроскопичный. Высушенный в вакууме при комнатной темпер-атуре, он содержит 10—18% НаО. При нагревании до 105° и выше происходит частичное превращение в красную форму. Поэтому для. каждой партии определяют содержание влаги. [c.107] Вернуться к основной статье