ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование следов молибдена из "Аналитическая химия молибдена" Для этой цели могут применяться некоторые из методов, описанных в предыдущих разделах (стр. 128, 136). Кроме того, разработаны специальные методы выделения молибдена в форме различных неорганических и органических соединений. Методы концентрирования широко применяются при определении следов молибдена в почвах, горных породах, водах, полупроводниковых материалах и других объектах. [c.149] Молибден с концентрацией около 9,6 мг/л выделяют в форме трисульфида совместно с сульфидами других элементов при анализе вод 1[1400]. При концентрировании 5—50 мкг некоторых микроэлементов (Мо, V, Со, N1, 2п, Си, Ш, А , Н ) на 1 л природной воды соосаждением с сульфидом кадмия (а также сульфидами висмута или цинка) получены удовлетворительные результаты 1[120]. Метод пригоден для полевых условий. С целью выделения следов молибдена при анализе почв его осаждают сероводородом после добавления к раствору соли висмута [1315]. Образующийся сульфид висмута служит коллектором для сульфида молибдена. [c.149] Разработан быстрый, пригодный для работы в поле метод концентрирования микроэлементов (Си, 2п, РЬ, Мп, Со, V, Ш, Мо, НЬ и Ве) в природных водах соосаждением с карбонатом кальция [203]. Берут 1 л исследуемой воды. Метод может быть применен для концентрирования и последующего определения микроэлементов в сточных водах и водоемах, загрязненных стоками промышленных предприятий. [c.149] При концентрации 10 N ННОз и выше количественно соосаждаются Мо, ЫЬ и Те с М пОг [727]. [c.149] Изучалась возможность выделения следов шестивалентного молибдена соосаждением с Ре(ОН)з или МпОг при поддержании pH в определенных границах [1439]. Более удобно соосаж-дать молибден с МпОг при pH 3,8. Микроколичества молибдена выделяют соосаждением с гидратированной МпОг при pH 3,8 в случае анализа природных вод [1420]. [c.149] Боде [486] изучал соосаждением Мо, В , Т1 и других элементов при выделении элементарного селена из растворов селенистой кислоты в 1—8 N НС1 с использованием ЗОг. [c.149] Концентрирование молибдена (2—1 мг) и других элементов достигалось флотированием осадка эфиром [1571]. [c.149] Выделение следов молибдена при помощи пирролидиндитиокарбамината и др. [c.150] Следы молибдена и различных тяжёлых металлов концентрируют при их определении в почвах [1404] и растительных материалах [1410] экстракцией в форме соединений с пирролидинди-тиокарбаминатом. Определение молибдена заканчивают спектральным методом. [c.150] Поль [1199] выделял следы Сс1, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V и 2п соосаждением с таллием при помощи пирролидиндитиокарбамината аммония и тионалида в уксуснокислой среде (pH 4) при анализе чистого алюминия. Навеска алюминия составляла 1 г. При этом частично осаждались Сг, Мп, РЬ, Т1 (последний вследствие гидролиза). Определение следов в полученном концентрате заканчивали спектральным методом. [c.150] Аналогично производили концентрирование следов Мо, Оа, 1п, Т1 и других элементов при их определении в металлическом титане и соединениях титана [939]. [c.150] В ходе анализа золы синтетических волокон следы Ад, Аз, Аи, В , С(1, Со, Сг, Ре, Си, Оа, Нд, 1п, Мп, Мо, N1, РЬ, Рс1, Р , ЗЬ, 5е, Зп, Те, Т1, и, V и 2п экстрагируют из тартратного раствора после добавления пирролидиндитиокарбамината аммония (или диэтилдитиокарбамината натрия) при pH 3,0 5,0 7,0 и 9,0 раствором дитизона в хлороформе [940], Определение элементов заканчивают спектральным методом. [c.150] Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 103) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М. соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты, равной 0,05 М.. При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом. [c.151] Выделение следов молибдена из силикатных пород, не содержащих больших количеств сурьмы, висмута и олова, выполняют следующим образом [172]. [c.151] Кузнецов и Г. В. Мясоедова [172] разработали метод отделения молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на их различном поведении при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты. [c.152] Для выделения молибдена требуются следующие растворы. [c.152] Отделение молибдена выполняют следующим образом. К 50 жл раствора анализируемого вольфрамата, содержащего 0,5—1 г вольфрама, прибавляют фильтрат, содержащий виниую кислоту и роданид аммония. При хорошем перемешивании тонкой струей приливают фильтрат, содержащий метилвиолет. После 30—40-минутного стояния выпавший осадок отфильтровывают через фильтр, смоченный промывным раствором, промывают 3—4 раза, переносят во взвешенный тигель и озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С. [c.152] Остаток после озоления обрабатывают аммиаком и производят осаждение еще два раза. В остатке определяют молибден роданидным методом. Найденное содержание молибдена умножают на 1,1 при двукратном соосаж- демии и на 1,2 — лри трехкратном. [c.152] К- Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентный молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смещивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153] Образовавшийся осадок отделяют флотацией, для чего прибавляют 5 мл толуола и встряхивают. После расслаивания водную фазу сливают, а осадок промывают 1 %-ным раствором роданида аммония, растворяют в 2 жл серной кяслоты (1 3), раствор переносят в кварцевый стаканчик, добавляют 1 жл 307о-иой перекиси водорода и выпаривают на песчаной бане до появления гус-т1 1х белых паров. Если при этом жидкость не обесцвечивается, то добавляют еще перекись водорода и повторяют выпаривание. Жидкости дают остыть, разбавляют водой до 10—20 жл и определяют молибден роданидным методом. [c.153] Вернуться к основной статье