ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ортофосфорная кислота и фосфаты щелочных металлов из "Аналитическая химия висмута" Фосфат висмута BiPO является одной из лучших весовых форм [98, 521, 968, 1173, 1350]. Он обладает большой устойчивостью и постоянным составом, практически нерастворим в воде, в очень разбавленной HNO3 и избытке осадителя. [c.79] Осадок BiPO удается сравнительно легко получить в кристаллической форме, быстро оседающей на дно и хорошо фильтрующейся. При высушивании и прокаливании в платиновом тигле осадок не изменяется. При нагревании фосфат висмута не плавится. При прокаливании на воздухе он не теряет в весе (409, 666, 1181]. При прокаливании в струе водорода фосфат висмута восстанапливается до висмута (содержит фосфор) [6661. [c.80] Окись углерода не восстанавливает фосфат висмута благодаря этому его можно прокаливать в платиновом тигле в пламени горелки. [c.80] Осадок BiPO необходимо прокаливать без фильтра, так как при высокой температуре, особенно в начале прокаливания, он частично восстанавливается углем [92, 964, 1173]. [c.80] Впсмут можно осаждать в виде фосфата (из слабоазотнокислого раствора), содержащего и другие металлы. [c.80] Фосфатный метод дает такую же точность (определения йисмута, как и взвешивание его в виде окиси. Объемные и колориметрические методы определения через фосфат имеют небольшое практическое значение. [c.80] При осаждении висмута в виде фосфата больщое значение имеет концентрация свободной азотной кислоты. Фосфат висмута почти нерастворим в азотной кислоте уд. в. 1,02—1,03 (0,60—0,90 н.). В более концентрированной азотной кислоте растворяются значительные количества фосфата висмута. [c.80] По Мозеру [964], фосфат висмута очень мало растворим в азотной кислоте уд. в. 1,04 (т. е. 1,20 п.). И без того небольшая растворимость его еще больше понижается при добавлении избытка двухзамещенного фосфата аммония вследствие уменьшения концентрации водородных ионов. [c.80] Некоторое представление о растворимости суспензии фос--фата висмута в разбавленной азотной кислоте дают результаты Кюрти и Мюллера, приведенные в табл. 19 [825]. [c.81] Суспензию фосфата висмута энергично встряхивали 30 мин. при нагревании, и затем, после 24-часового стояния, в фильтрате определяли количество ортофосфорной кислоты. Растворимость фосфата висмута возрастает с уве-пичением концентрации азотной кислоты. [c.81] В присутствии ионов галогенидов растворимость BiPO резко возрастает. Серная и уксусная кислоты мало влияют на растворимость. [c.81] В результате систематического изучения условий осаждения висмута в виде фосфата найдено [341], что добавление большого избытка (NHJ2HPO4 не является необходимым и вызывает лишь загрязнение осадка. Присутствие в анализируемом растворе 0,2 и даже 0,4 м/л свободной кислоты не только не сказывается заметно на результатах определения висмута, но и необходимо для предупреждения одновременного образования основной соли. Кроме того, висмут следует осаждать из горячего раствора горячим раствором (NHJgHPO и дигерировать полученный осадок в течение 1 часа при 80 для того, чтобы основную соль висмута перевести в фосфат. [c.82] Соляная кислота и хлориды мешают определению висмута в виде фосфата [341, 964, 1144, 1173]. Серная кислота и сульфаты должны также отсутствовать. [c.82] Фосфат висмута несколько растворим в солянокислом растворе хлорида висмута [408] и легко растворяется в конц. НС1 [964]. [c.82] Вернуться к основной статье